Wprowadzenie
Formułowanie produktów w taki sposób, aby posiadały zarówno odpowiednie atrybuty funkcjonalne, jak i sensoryczne, może być trudnym zadaniem. W szczególności te ostatnie zależą w dużej mierze od opinii użytkowników, których uzyskanie może wymagać znacznego czasu i wysiłku. Ponadto nie zawsze łatwo jest zinterpretować takie informacje zwrotne w kontekście właściwości materiału, a tym samym danych reologicznych.
Aby wykorzystać reologię jako narzędzie do oceny tekstury produktu, ważne jest, aby zrozumieć, który tryb testu reologicznego najlepiej naśladuje konkretne zastosowanie, a także najbardziej odpowiednie parametry do wykorzystania w tym teście. Na przykład nakładanie i wcieranie kremu na skórę jest procesem o wysokiej szybkości ścinania, który najlepiej jest oceniać za pomocą testów stałego ścinania przy odpowiedniej szybkości ścinania. W przeciwieństwie do tekstury w naczyniu, tekstura jest związana z leżącą u jej podstaw mikrostrukturą, którą najlepiej oceniać za pomocą testów oscylacyjnych lub pełzania.
Prostym testem służącym do oceny tekstury materiału pod wpływem odkształceń small jest badanie amplitudy oscylacji. Może to dostarczyć ważnych informacji związanych ze sztywnością próbki, sprężystością, wytrzymałością strukturalną i odkształceniem. Sztywność jest odzwierciedlona w złożonym module G*, przy czym wyższe wartości wskazują na sztywniejszą strukturę, podczas gdy kąt fazowy δ wskazuje stopień elastyczności, a tym samym sprężystość struktury. Informacje te można przedstawić za pomocą prostego wykresu G* vs. δ, jak pokazano na rysunku 1.
Inne informacje, które można uzyskać z takiego testu, to Naprężenie plastyczneGranica plastyczności jest definiowana jako naprężenie, poniżej którego nie występuje przepływ; dosłownie zachowuje się jak słabe ciało stałe w spoczynku i ciecz po ugięciu.granica plastyczności i odkształcenie plastyczne, które odnoszą się odpowiednio do wytrzymałości strukturalnej i zakresu deformacji strukturalnej. Informacje te można uzyskać z wykresu naprężenia sprężystego σ' (naprężenie związane z modułem sprężystości (lub magazynowania) G') w funkcji odkształcenia. Wartość szczytowa naprężenia sprężystego wskazuje granicę plastyczności, a wartości naprężenia i odkształcenia zmierzone w tym punkcie oznaczają odpowiednio granicę plastyczności i odkształcenie plastyczne, jak pokazano na rysunku 2.
Łącząc wszystkie te informacje, można uzyskać wskazanie, w jaki sposób materiał zareaguje na small odkształcenia ścinające przed rozpoczęciem makroskopowego płynięcia.
Może to być przydatne do analizy porównawczej produktów lub pomóc w opracowaniu określonych właściwości sensorycznych lub korzyści funkcjonalnych produktu.
Eksperymentalny
- Oceniono szereg różnych produktów, aby wykazać różnice między nimi pod względem ich właściwości teksturalnych.
- Pomiary reometrem rotacyjnym wykonano przy użyciu reometru Kinexus z wkładem z płytkami Peltiera i systemem pomiarowym z równoległymi płytkami o średnicy 40 mm (w celu uniknięcia poślizgu próbki na powierzchniach geometrii)2, wykorzystując standardowe wstępnie skonfigurowane sekwencje w oprogramowaniu rSpace.
- Zastosowano standardową sekwencję ładowania, aby zapewnić, że próbka podlegała spójnemu i kontrolowanemu protokołowi ładowania.
- Wszystkie pomiary reologiczne przeprowadzono w temperaturze 25°C, o ile nie podano inaczej.
- Pomiar polegał na wykonaniu kontrolowanej amplitudy odkształcenia poza granicę plastyczności materiału i automatycznej analizie danych w celu uzyskania wartości G* i δ w obszarze liniowym oraz wartości granicy plastyczności i odkształcenia plastycznego w oparciu o wartość szczytową naprężenia sprężystego (σ').
Wyniki i dyskusja
Rysunek 3 porównuje szereg różnych produktów pod względem ich względnej sztywności i elastyczności przy częstotliwości 1 Hz. Z tego wykresu widać, że większość próbek jest głównie elastyczna z kątami fazowymi poniżej 45º. Próbki te wykazują jednak różne stopnie sztywności, na przykład masło do ciała jest 25 razy sztywniejsze (wyższy moduł) niż balsam do ciała, a guma do włosów jest prawie 100 razy sztywniejsza. I odwrotnie, krem pod prysznic jest głównie płynny z kątem fazowym bliskim 90º i stosunkowo niską sztywnością, z wartością G* wynoszącą zaledwie 23 Pa w porównaniu do około 8000 Pa dla masła do ciała.
Wpływ temperatury na konsystencję masła jest bardzo znaczący, ponieważ KrystalizacjaKrystalizacja to fizyczny proces twardnienia podczas tworzenia i wzrostu kryształów. Podczas tego procesu uwalniane jest ciepło krystalizacji.krystalizacja tłuszczu w niskich temperaturach (lodówka) tworzy sztywną i wysoce elastyczną strukturę, podczas gdy w temperaturze pokojowejTemperatury i entalpie topnieniaEntalpia syntezy substancji, znana również jako ciepło utajone, jest miarą nakładu energii, zazwyczaj ciepła, która jest niezbędna do przekształcenia substancji ze stanu stałego w ciekły. Temperatura topnienia substancji to temperatura, w której zmienia ona stan ze stałego (krystalicznego) na ciekły (stopiony izotropowo). topnienie tej matrycy tłuszczowej skutkuje bardziej miękką i mniej elastyczną strukturą, bardziej podobną w konsystencji do masła do ciała i pasty do zębów.
Tabela 1 przedstawia odpowiednie wartości granicy plastyczności i odkształcenia plastycznego dla szeregu produktów. Należy zauważyć, że Naprężenie plastyczneGranica plastyczności jest definiowana jako naprężenie, poniżej którego nie występuje przepływ; dosłownie zachowuje się jak słabe ciało stałe w spoczynku i ciecz po ugięciu.granica plastyczności zasadniczo opisuje naprężenie wymagane do zainicjowania rozpadu struktury sieci. Ponieważ płyny lepkosprężyste (δ > 45º) nie posiadają struktury sieciowej, Naprężenie plastyczneGranica plastyczności jest definiowana jako naprężenie, poniżej którego nie występuje przepływ; dosłownie zachowuje się jak słabe ciało stałe w spoczynku i ciecz po ugięciu.granica plastyczności w tym przypadku odnosi się do naprężenia wymaganego do zainicjowania znacznego przepływu (rozrzedzenia ścinaniem).
Tabela 1: Wyniki analizy szczytowej krzywych naprężenie-odkształcenie
| Próbka | Naprężenie plastyczneGranica plastyczności jest definiowana jako naprężenie, poniżej którego nie występuje przepływ; dosłownie zachowuje się jak słabe ciało stałe w spoczynku i ciecz po ugięciu.Naprężenie plastyczne (Pa) | Odkształcenie plastyczne (%) |
|---|---|---|
| Majonez | 11.26 | 1.79 |
| Pasta do zębów | 1.86 | 0.057 |
| Masło do ciała | 15.87 | 0.81 |
| Balsam do ciała | 2.24 | 2.63 |
| Krem pod prysznic | 10.18 | 27.22 |
| Guma do stylizacji włosów | 11.12 | 0.15 |
| Masło (5°C) | 34000 | 1.06 |
| Masło (25°C) | 1.12 | 0.096 |
Porównując masło do ciała i balsam do ciała, jasne jest, że ten pierwszy wymaga większego naprężenia, aby rozbić strukturę. Jest to widoczne podczas użytkowania produktu, a masło do ciała wymaga większej siły, aby zainicjować przepływ. Balsam do ciała ma wyższą granicę plastyczności i odkształca się bardziej przed rozrzedzeniem, co sugeruje bardziej plastyczną / mniej kruchą strukturę. Majonez o dominującej elastyczności ma zarówno wysoką granicę plastyczności, jak i odkształcenie plastyczne, co odzwierciedla jego obserwowaną "gumowatą teksturę" w słoiku.
Chociaż płyn do mycia ciała wykazuje wysokie naprężenie krytyczne i odkształcenie, w przeciwieństwie do majonezu, nie posiada struktury sieciowej (δ > 45º). Te wartości krytyczne odnoszą się zatem do naprężeń i odkształceń, które materiał może wytrzymać, zanim przepływ zostanie znacznie zwiększony. Czasami może to być związane z zakresem tworzenia się włókien lub ciągliwością produktu.
Masło w temperaturze lodówki ma bardzo wysoką granicę plastyczności, dlatego może być trudne do rozsmarowania; jednak w temperaturze 25ºC można zaobserwować znaczny spadek granicy plastyczności z powodu topnienia krystalicznej matrycy tłuszczowej. Co ciekawe, masło jest bardziej kruche w tej wyższej temperaturze, na co wskazuje smaller Naprężenie plastyczneGranica plastyczności jest definiowana jako naprężenie, poniżej którego nie występuje przepływ; dosłownie zachowuje się jak słabe ciało stałe w spoczynku i ciecz po ugięciu.granica plastyczności.
Wnioski
Test zamiatania amplitudy może dostarczyć ważnych informacji związanych z właściwościami teksturalnymi materiałów, takimi jak sztywność, sprężystość, wytrzymałość strukturalna i kruchość. Mierząc parametry związane z tymi właściwościami, można zbudować obraz tego, jak materiał będzie wyglądał i zachowywał się pod wpływem odkształceń small. Taka technika jest przydatna do charakteryzowania i porównywania materiałów.
Należy pamiętać, że zaleca się przeprowadzanie testów przy użyciu geometrii stożkowej i płytowej lub równoległej - przy czym ta ostatnia jest preferowana w przypadku dyspersji i emulsji o rozmiarach cząstek large. Takie rodzaje materiałów mogą również wymagać zastosowania ząbkowanej lub chropowatej geometrii, aby uniknąć artefaktów związanych z poślizgiem na powierzchni geometrii.