Introdução
O nipagin é um pó branco com o nome químico de 4-hidroxibenzoato de metila (figura 1). É usado como conservante em cosméticos, medicamentos e alimentos com o nome E218 [1, 2].
As investigações de degradação e Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. decomposição de produtos são testes fundamentais para qualquer produto farmacêutico ou similar aplicado nos setores de alimentos e cosméticos. Os experimentos expõem o material e outras substâncias dentro do produto a um EstresseA tensão é definida como um nível de força aplicado a uma amostra com uma seção transversal bem definida. (Tensão = força/área). As amostras com seção transversal circular ou retangular podem ser comprimidas ou esticadas. Materiais elásticos, como a borracha, podem ser esticados até 5 a 10 vezes seu comprimento original.estresse externo para avaliar a estabilidade dos constituintes ou da formulação. O EstresseA tensão é definida como um nível de força aplicado a uma amostra com uma seção transversal bem definida. (Tensão = força/área). As amostras com seção transversal circular ou retangular podem ser comprimidas ou esticadas. Materiais elásticos, como a borracha, podem ser esticados até 5 a 10 vezes seu comprimento original.estresse externo pode ser, por exemplo, pH (equilíbrio ácido-base), luz, umidade, temperatura etc. Para investigações que se baseiam em estresses térmicos, o acoplamento das técnicas TGA e FT-IR é um método adequado para obter uma rápida caracterização do comportamento de Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. decomposição, degradação e Estabilidade térmicaUm material é termicamente estável se não se decompõe sob a influência da temperatura. Uma maneira de determinar a estabilidade térmica de uma substância é usar um TGA (analisador termogravimétrico). estabilidade térmica.
A seguir, o comportamento térmico de uma amostra de Nipagin foi caracterizado por meio de TGA-FT-IR.
Condições de teste
A medição foi realizada no Nipagin (9,22 mg) pesado em um cadinho de óxido de alumínio aberto. A amostra foi colocada no TG 209 F1 Libra® e aquecida até 600°C a 10 K/min sob uma atmosfera dinâmica de nitrogênio. Os gases que evoluíram durante o aquecimento foram transferidos diretamente para a célula de gás do espectrômetro FT-IR fabricado pela Bruker Optics.
Resultados do teste
A Figura 2 mostra as variações de massa do Nipagin durante o aquecimento (curva verde). A perda de massa de 100% indica a Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. decomposição completa entre aproximadamente 125°C e 230°C. O Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica).ponto de fusão do Nipagin está localizado a 125,2°C [2]. Isso significa que a substância se decompõe imediatamente após suaTemperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão.
A curva conhecida como Gram Schmidt (preta) indica a concentração das substâncias evoluídas detectadas pelo FT-IR em função do tempo. A Figura 3 mostra os espectros de FT-IR dos produtos liberados a 206°C e 227°C, que são idênticos.
A banda em 3648 cm-1 é típica de ligações O-H. As bandas com intensidades mais baixas em 2800 cm-1 e 3100 cm-1 são características das vibrações C-H de alcanos (< 3000 cm-1) e alcenos (> 3000 cm-1). A banda em 1745 cm-1 indica vibrações C=O. A faixa entre 1450 cm-1 e 1625 cm-1 pode ser atribuída a esqueletos aromáticos.
Uma comparação do espectro FT-IR medido dos produtos liberados a 227°C com o espectro FT-IR do Nipagin da literatura na figura 4 revela que os dois espectros são praticamente idênticos. Isso significa que o Nipagin não se decompõe, mas evapora durante o aquecimento em uma atmosfera inerte.
Conclusão
As medições de TGA-FT-IR permitem a investigação da Estabilidade térmicaUm material é termicamente estável se não se decompõe sob a influência da temperatura. Uma maneira de determinar a estabilidade térmica de uma substância é usar um TGA (analisador termogravimétrico). estabilidade térmica de materiais como produtos farmacêuticos, cosméticos e alimentos. No caso do Nipagin, observou-se que a perda de massa não se deveu à Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. decomposição da amostra, como teria sido deduzido apenas pela medição de TGA, mas à evaporação. O espectro TGA-FT-IR na taxa de Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. decomposição mais alta mostra claramente a impressão digital do Nipagin confirmada por dados da literatura.
Com o acoplamento TGA-FT-IR, foi desenvolvida uma ferramenta que qualifica facilmente as perdas de massa observadas na TGA e, portanto, permite tirar conclusões sobre se um material se decompõe, degrada ou evapora sob influência térmica.