مقدمة
نيباجين هو مسحوق أبيض اللون يحمل الاسم الكيميائي ميثيل 4-هيدروكسي بنزوات (الشكل 1). ويستخدم كمادة حافظة في مستحضرات التجميل والأدوية وفي الأطعمة تحت اسم E218 [1، 2].
تُعد فحوصات تحلل وتحلل المنتج اختبارات أساسية لأي منتجات دوائية أو ما شابهها من المنتجات المستخدمة في الصناعات الغذائية ومستحضرات التجميل. تُعرّض التجارب المادة والمواد الأخرى داخل المنتج لإجهاد خارجي لتقييم ثبات المكونات أو التركيبة. يمكن أن يكون الإجهاد الخارجي، على سبيل المثال، الأس الهيدروجيني (توازن الحمض والقاعدة) والضوء والرطوبة ودرجة الحرارة وما إلى ذلك. بالنسبة للتحقيقات التي تستند إلى الإجهادات الحرارية، يعد اقتران تقنيتي TGA و FT-IR طريقة مناسبة لتحقيق توصيف سريع لسلوك التحلل والتحلل والاستقرار الحراري.
في ما يلي، تم توصيف السلوك الحراري لعينة نيباجين عن طريق TGA-FT-IR.
شروط الاختبار
وأُجري القياس على نيباجين (9.22 مجم) موزون في بوتقة مفتوحة من أكسيد الألومنيوم. وُضعت العينة في مطياف TG 209 F1 Libra® وتم تسخينها حتى 600 درجة مئوية عند 10 كلفن/دقيقة تحت جو نيتروجين ديناميكي. نُقلت الغازات المتصاعدة أثناء التسخين مباشرةً إلى خلية الغاز في مطياف FT-IR المصنّع من قبل شركة Bruker Optics.
نتائج الاختبار
يوضح الشكل 2 التغيرات الكتلية للنيباجين أثناء التسخين (المنحنى الأخضر). يشير فقدان الكتلة بنسبة 100% إلى التحلل الكامل بين 125 درجة مئوية و230 درجة مئوية تقريبًا. تقع نقطة انصهار النيباجين عند 125.2 درجة مئوية [2]. وهذا يعني أن المادة تتحلل مباشرةً بعد ذوبانها.
يشير المنحنى المعروف باسم جرام شميدت (باللون الأسود) إلى تركيز المواد المتطايرة المكتشفة بواسطة الأشعة تحت الحمراء FT-IR كدالة للزمن. يوضح الشكل 3 أطياف FT-IR للنواتج المنطلقة عند درجة حرارة 206 درجة مئوية و227 درجة مئوية، وهي متطابقة.
النطاق عند 3648 سم-1 نموذجي للروابط O-H. أما النطاقات ذات الكثافة المنخفضة عند 2800 سم-1 و3100 سم-1 فهي مميزة لذبذبات C-H للألكانات (< 3000 سم-1) والألكينات (> 3000 سم-1). يشير النطاق عند 1745 سم-1 إلى اهتزازات C=O. يمكن أن يُعزى النطاق بين 1450 سم-1 و1625 سم-1 إلى الهياكل العظمية العطرية.
وتكشف المقارنة بين طيف الأشعة تحت الحمراء الفوق حمراء المقيسة للنواتج المنطلقة عند درجة حرارة 227 درجة مئوية مع طيف الأشعة تحت الحمراء الفوق حمراء في الأدبيات الخاصة بالنيباجين في الشكل 4 أن الطيفين متطابقان عمليًا. وهذا يعني أن النيباجين لا يتحلل بل يتبخر أثناء التسخين في جو خامل.
الخاتمة
وتسمح قياسات TGA-FT-الأشعة تحت الحمراء بفحص الثبات الحراري للمواد مثل المستحضرات الصيدلانية ومستحضرات التجميل والأطعمة. في حالة Nipagin، لوحظ أن فقدان الكتلة لم يكن بسبب تحلل العينة، كما كان يمكن استنتاجه من قياس TGA وحده، ولكن بسبب التبخر. يُظهر طيف TGA-FT-الأشعة تحت الحمراء في أعلى معدل تحلل بوضوح بصمة Nipagin التي أكدتها البيانات الأدبية.
ومن خلال اقتران TGA-FT-الأشعة تحت الحمراء مع TGA، تم تطوير أداة تؤهل بسهولة الفقد الكتلي الملاحظ في TGA، وبالتالي تسمح للمرء باستخلاص استنتاجات حول ما إذا كانت المادة تتحلل أو تتحلل أو تتبخر تحت التأثير الحراري.