Введение
Нипагин - это белый порошок с химическим названием метил 4-гидроксибензоат (рисунок 1). Он используется в качестве консерванта в косметике, лекарственных препаратах и в продуктах питания под названием E218 [1, 2].
Исследования деградации и разложения продуктов являются фундаментальными испытаниями для любых фармацевтических или аналогичных продуктов, применяемых в пищевой и косметической промышленности. В ходе экспериментов материал и другие вещества, входящие в состав продукта, подвергаются внешнему стрессу для оценки стабильности компонентов или рецептуры. Внешним стрессом может быть, например, pH (кислотно-щелочной баланс), свет, влага, температура и т.д. Для исследований, основанных на термических нагрузках, сочетание методов ТГА и ИК-Фурье является подходящим методом для быстрой характеристики поведения разложения, деградации и термической стабильности.
Далее термическое поведение образца Nipagin было охарактеризовано с помощью ТГА-ФТ-ИК.
Условия испытаний
Измерения проводились на Нипагине (9,22 мг), взвешенном в открытом тигле из оксида алюминия. Образец помещали в термостат TG 209 F1 Libra® и нагревали до 600°C со скоростью 10 К/мин в динамической атмосфере азота. Газы, выделяющиеся при нагревании, поступали непосредственно в газовую ячейку ИК-Фурье спектрометра фирмы Bruker Optics.
Результаты испытаний
На рисунке 2 показано изменение массы нипагина при нагревании (зеленая кривая). Потеря массы на 100 % указывает на полное разложение между примерно 125 и 230 °C. Температура плавления нипагина находится при 125,2°C [2]. Это означает, что вещество разлагается сразу после плавления.
Кривая Грамма-Шмидта (черная) показывает концентрацию выделившихся веществ, обнаруженных с помощью ИК-Фурье, в зависимости от времени. На рисунке 3 показаны ИК-Фурье-спектры продуктов, выделяющихся при 206°C и 227°C, которые идентичны.
Полоса при 3648 см-1 характерна для связей O-H. Полосы с меньшей интенсивностью при 2800 см-1 и 3100 см-1 характерны для С-Н колебаний алканов (< 3000 см-1) и алкенов (> 3000 см-1). Полоса при 1745 см-1 указывает на колебания C=O. Диапазон между 1450 см-1 и 1625 см-1 может быть отнесен к ароматическим скелетам.
Сравнение измеренного ИК-Фурье спектра продуктов, выделяющихся при 227°C, с литературным ИК-Фурье спектром нипагина, приведенным на рисунке 4, показывает, что эти два спектра практически идентичны. Это означает, что нипагин не разлагается, а испаряется при нагревании в инертной атмосфере.
Заключение
Измерения методом ТГА-ФТ-ИК позволяют исследовать термическую стабильность таких материалов, как фармацевтические препараты, косметика и продукты питания. В случае с нипагином было замечено, что потеря массы связана не с разложением образца, как можно было бы предположить на основании одного лишь ТГА-измерения, а с испарением. В спектре ТГА-ФТ-ИК при самой высокой скорости разложения четко прослеживается отпечаток нипагина, подтвержденный литературными данными.
Благодаря соединению ТГА-ФТ-ИК был разработан инструмент, который легко квалифицирует потери массы, наблюдаемые в ТГА, и позволяет сделать вывод о том, разлагается, деградирует или испаряется материал под термическим воздействием.