はじめに
ニパジンは白色の粉末で、化学名は4-ヒドロキシ安息香酸メチル（図1）。化粧品や医薬品の防腐剤として、またE218の名で食品にも使用されている[1, 2]。
製品の分解や劣化の調査は、食品や化粧品産業で使用される医薬品や類似製品の基本的な試験である。この実験では、成分や製剤の安定性を評価するために、製品内の材料やその他の物質を外部応力にさらす。外部応力とは、例えばpH（酸塩基平衡）、光、水分、温度などである。熱応力に基づく調査の場合、TGAとFT-IRの組み合わせは、分解、劣化、熱安定性挙動を迅速に評価するのに適した方法です。
以下では、TGA-FT-IRを用いてニパジン試料の熱挙動を評価した。
テスト条件
測定は、酸化アルミニウムるつぼで秤量したニパジン（9.22 mg）に対して行った。試料をTG 209F1 Libra® に入れ、動的窒素雰囲気下、10 K/分で600℃まで加熱した。加熱中に発生したガスは、Bruker Optics社製のFT-IR分光計のガスセルに直接移した。
テスト結果
図2は、加熱中のニパジンの質量変化を示している（緑色の曲線）。100%の質量減少は、約125℃から230℃の間で完全に分解したことを示している。ニパジンの融点は125.2℃である[2]。これは、物質が融解後すぐに分解することを意味する。
グラム・シュミット（黒）として知られる曲線は、FT-IRによって検出された発生物質の濃度を時間の関数として示している。図3は、206℃と227℃で放出された生成物のFT-IRスペクトルを示しており、これらは同一である。
3648cm-1のバンドはO-H結合の一般的なバンドである。2800cm-1と3100cm-1の強度の低いバンドは、アルカン（3000cm-1未満）とアルケン（3000cm-1以上）のC-H振動に特徴的である。1745cm-1のバンドはC=O振動を示す。1450cm-1から1625cm-1の範囲は芳香族骨格に起因する。
227℃で放出された生成物のFT-IRスペクトルを測定し、図4のニパジンの文献FT-IRスペクトルと比較すると、2つのスペクトルは実質的に同一であることがわかった。このことは、ニパジンは分解せず、不活性雰囲気中で加熱中に蒸発することを意味する。
結論
TGA-FT-IR測定では、医薬品、化粧品、食品などの材料の熱安定性を調べることができる。ニパジンの場合、質量減少はTGA測定のみから推測されるような試料の分解によるものではなく、蒸発によるものであることが観察された。最も高い分解率でのTGA-FT-IRスペクトルは、文献データで確認されたニパジンのフィンガープリントを明確に示している。
TGA-FT-IRカップリングにより、TGAで観察された質量損失を簡単に定性できるツールが開発され、その結果、材料が熱影響下で分解、劣化、蒸発するかどうかの結論を導き出すことが可能になった。