Introducere
Nipagin este o pulbere albă cu denumirea chimică 4-hidroxibenzoat de metil (figura 1). Este utilizat ca conservant în produse cosmetice, medicamente și în alimente sub denumirea E218 [1, 2].
Investigațiile privind degradarea și descompunerea produselor sunt teste fundamentale pentru orice produs farmaceutic sau similar aplicat în industria alimentară și cosmetică. Experimentele expun materialul și alte substanțe din produs la un StresTensiunea este definită ca un nivel al forței aplicate pe o probă cu o secțiune transversală bine definită. (Tensiune = forță/zonă). Eșantioanele cu secțiune circulară sau dreptunghiulară pot fi comprimate sau întinse. Materialele elastice, cum ar fi cauciucul, pot fi întinse până la de 5 până la 10 ori lungimea lor inițială.stres extern pentru a evalua stabilitatea constituenților sau a formulării. Stresul extern poate fi, de exemplu, pH-ul (echilibrul acido-bazic), lumina, umiditatea, temperatura etc. Pentru investigațiile care se bazează pe StresTensiunea este definită ca un nivel al forței aplicate pe o probă cu o secțiune transversală bine definită. (Tensiune = forță/zonă). Eșantioanele cu secțiune circulară sau dreptunghiulară pot fi comprimate sau întinse. Materialele elastice, cum ar fi cauciucul, pot fi întinse până la de 5 până la 10 ori lungimea lor inițială.stres termic, cuplarea tehnicilor TGA și FT-IR este o metodă adecvată pentru a obține o caracterizare rapidă a comportamentului de Reacția de descompunereO reacție de descompunere este o reacție indusă termic a unui compus chimic care formează produse solide și/sau gazoase. descompunere, degradare și stabilitate termică.
În cele ce urmează, comportamentul termic al unei probe de Nipagin a fost caracterizat prin intermediul TGA-FT-IR.
Condiții de testare
Măsurarea a fost efectuată pe Nipagin (9,22 mg) cântărit într-un creuzet deschis din oxid de aluminiu. Proba a fost plasată în TG 209 F1 Libra® și încălzită până la 600°C la 10 K/min sub o atmosferă dinamică de azot. Gazele dezvoltate în timpul încălzirii au fost transferate direct în celula de gaz a spectrometrului FT-IR fabricat de Bruker Optics.
Rezultatele testelor
Figura 2 prezintă variațiile masei de Nipagin în timpul încălzirii (curba verde). Pierderea de masă de 100% indică descompunerea completă între aproximativ 125°C și 230°C. Punctul de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire al Nipaginului este situat la 125,2°C [2]. Aceasta înseamnă că substanța se descompune imediat după topirea sa.
Curba denumită Gram Schmidt (negru) indică concentrația de substanțe evoluate detectate prin FT-IR în funcție de timp. Figura 3 prezintă spectrele FT-IR ale produselor eliberate la 206°C și 227°C, care sunt identice.
Banda de la 3648 cm-1 este tipică pentru legăturile O-H. Benzile cu intensități mai mici de la 2800 cm-1 și 3100 cm-1 sunt caracteristice pentru vibrațiile C-H ale alcanilor (< 3000 cm-1) și alchenelor (> 3000 cm-1). Banda de la 1745 cm-1 indică vibrațiile C=O. Banda cuprinsă între 1450 cm-1 și 1625 cm-1 poate fi atribuită scheletului aromatic.
O comparație a spectrului FT-IR măsurat al produselor eliberate la 227°C cu spectrul FT-IR al Nipaginului din literatura de specialitate din figura 4 arată că cele două spectre sunt practic identice. Aceasta înseamnă că Nipagin nu se descompune, ci se evaporă în timpul încălzirii într-o atmosferă inertă.
Concluzie
Măsurătorile TGA-FT-IR permit investigarea stabilității termice a materialelor precum produsele farmaceutice, cosmetice și alimentare. În cazul Nipagin, s-a observat că pierderea de masă nu se datorează descompunerii probei, așa cum s-ar fi dedus doar din măsurarea TGA, ci evaporării. Spectrul TGA-FT-IR la cea mai mare rată de Reacția de descompunereO reacție de descompunere este o reacție indusă termic a unui compus chimic care formează produse solide și/sau gazoase. descompunere arată clar amprenta Nipagin confirmată de datele din literatura de specialitate.
Prin cuplarea TGA-FT-IR, a fost dezvoltat un instrument care califică cu ușurință pierderile de masă observate în TGA și permite astfel să se tragă concluzii cu privire la descompunerea, degradarea sau evaporarea unui material sub influență termică.