Inleiding
Nipagin is een wit poeder met de chemische naam methyl-4-hydroxybenzoaat (figuur 1). Het wordt gebruikt als conserveermiddel in cosmetica, medicijnen en in voedingsmiddelen onder de naam E218 [1, 2].
Productdegradatie- en ontledingsonderzoeken zijn fundamentele tests voor alle farmaceutische of vergelijkbare producten die worden toegepast in de voedingsmiddelen- en cosmetica-industrie. De experimenten stellen het materiaal en andere stoffen in het product bloot aan een externe belasting om de stabiliteit van de bestanddelen of formulering te beoordelen. Externe spanning kan bijvoorbeeld pH (zuur-base evenwicht), licht, vocht, temperatuur, enz. zijn. Voor onderzoeken die gebaseerd zijn op thermische belasting, is de koppeling van de technieken TGA en FT-IR een geschikte methode om een snelle karakterisering van het ontledings-, afbraak- en thermische stabiliteitsgedrag te verkrijgen.
In het volgende werd het thermische gedrag van een Nipaginemonster gekarakteriseerd met behulp van TGA-FT-IR.
Testomstandigheden
De meting werd uitgevoerd op Nipagin (9,22 mg) gewogen in een open aluminiumoxide kroes. Het monster werd in de TG 209 F1 Libra® geplaatst en verwarmd tot 600 °C bij 10 K/min onder een dynamische stikstofatmosfeer. De gassen die tijdens de verhitting vrijkwamen, werden direct overgebracht naar de gascel van de FT-IR spectrometer van Bruker Optics.
Testresultaten
Figuur 2 toont de massaveranderingen van Nipagin tijdens verhitting (groene curve). Het massaverlies van 100% geeft de volledige ontleding aan tussen ongeveer 125°C en 230°C. Het Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt).smeltpunt van Nipagin ligt bij 125,2°C [2]. Dit betekent dat de stof onmiddellijk na het Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt). smelten ontleedt.
De curve die bekend staat als Gram Schmidt (zwart) geeft de concentratie aan van de geëvolueerde stoffen die door de FT-IR worden gedetecteerd als functie van de tijd. Figuur 3 toont de FT-IR-spectra van de producten die vrijkomen bij 206°C en 227°C, die identiek zijn.
De band bij 3648 cm-1 is typisch voor O-H bindingen. De banden met lagere intensiteit bij 2800 cm-1 en 3100 cm-1 zijn karakteristiek voor C-H-trillingen van alkanen (< 3000 cm-1) en alkenen (> 3000 cm-1). De band bij 1745 cm-1 duidt op C=O-trillingen. Het bereik tussen 1450 cm-1 en 1625 cm-1 kan worden toegeschreven aan aromatische skeletten.
Een vergelijking van het gemeten FT-IR spectrum van de producten die vrijkomen bij 227°C met het FT-IR spectrum van Nipagin uit de literatuur in figuur 4 laat zien dat de twee spectra vrijwel identiek zijn. Dit betekent dat Nipagin niet ontleedt, maar verdampt tijdens verhitting in een inerte atmosfeer.
Conclusie
Met TGA-FT-IR metingen kan de Thermische stabiliteitEen materiaal is thermisch stabiel als het niet ontleedt onder invloed van temperatuur. Een manier om de thermische stabiliteit van een stof te bepalen is door een TGA (thermogravimetrische analyser) te gebruiken. thermische stabiliteit van materialen zoals farmaceutica, cosmetica en voedingsmiddelen onderzocht worden. In het geval van Nipagin werd waargenomen dat het massaverlies niet te wijten was aan ontleding van het monster, zoals alleen uit de TGA-meting zou zijn afgeleid, maar aan VerdampingDe verdamping van een element of verbinding is een faseovergang van de vloeibare fase naar damp. Er bestaan twee soorten verdamping: verdamping en koken.verdamping. Het TGA-FT-IR spectrum bij de hoogste ontledingssnelheid toont duidelijk de Nipagin vingerafdruk die bevestigd wordt door literatuurgegevens.
Met de TGA-FT-IR koppeling is een hulpmiddel ontwikkeld dat gemakkelijk de massaverliezen kwalificeert die in de TGA worden waargenomen en waarmee men dus conclusies kan trekken over de vraag of een materiaal ontleedt, afbreekt of verdampt onder thermische invloed.