Bevezetés
A nipagin egy fehér por, amelynek kémiai neve metil-4-hidroxibenzoát (1. ábra). Tartósítószerként használják kozmetikumokban, gyógyszerekben és élelmiszerekben E218 néven [1, 2].
A termék lebomlásának és Bomlási reakcióA bomlási reakció egy kémiai vegyület szilárd és/vagy gáznemű termékeket képező, hő hatására lejátszódó reakciója. bomlásának vizsgálata alapvető vizsgálat az élelmiszer- és kozmetikai iparban alkalmazott gyógyszeripari vagy hasonló termékek esetében. A kísérletek során az anyagot és a termékben lévő egyéb anyagokat külső igénybevételnek teszik ki, hogy felmérjék az összetevők vagy a készítmény stabilitását. A külső StresszA feszültséget egy jól meghatározott keresztmetszetű mintára kifejtett erő szintjeként határozzák meg. (Feszültség = erő/terület). A kör vagy téglalap keresztmetszetű minták összenyomhatók vagy nyújthatók. Az olyan rugalmas anyagok, mint a gumi, eredeti hosszuk 5-10-szeresére is nyújthatók.stressz lehet például pH (sav-bázis egyensúly), fény, nedvesség, hőmérséklet stb. A hőterhelésen alapuló vizsgálatokhoz a TGA és az FT-IR technikák összekapcsolása megfelelő módszer a bomlási, lebomlási és hőstabilitási viselkedés gyors jellemzésére.
A következőkben egy Nipagin minta termikus viselkedését jellemeztük TGA-FT-IR segítségével.
Vizsgálati feltételek
A mérést nyitott alumínium-oxid tégelyben lemért Nipagin (9,22 mg) méréssel végeztük. A mintát a TG 209 F1 Libra® készülékbe helyeztük, és dinamikus nitrogén atmoszférában 10 K/perc sebességgel 600 °C-ra hevítettük. A hevítés során keletkező gázokat közvetlenül a Bruker Optics által gyártott FT-IR spektrométer gázcellájába vezettük.
Teszteredmények
A 2. ábra a Nipagin tömegének változását mutatja a melegítés során (zöld görbe). A 100%-os tömegveszteség a teljes bomlást jelzi kb. 125°C és 230°C között. A Nipagin olvadáspontja 125,2°C-on van [2]. Ez azt jelenti, hogy az anyag az Olvadási hőmérsékletek és EnthalpiákEgy anyag fúziós entalpiája, más néven látens hő, annak az energiabevitelnek, jellemzően hőnek a mértéke, amely ahhoz szükséges, hogy egy anyag szilárd állapotból folyékony állapotba kerüljön. Egy anyag olvadáspontja az a hőmérséklet, amelyen szilárd (kristályos) állapotból folyékony (izotróp olvadék) állapotot vált.olvadás után azonnal bomlik.
A Gram Schmidt görbe (fekete) az FT-IR által kimutatott, kifejlődött anyagok koncentrációját mutatja az idő függvényében. A 3. ábra a 206°C-on és 227°C-on felszabaduló termékek FT-IR-spektrumát mutatja, amelyek azonosak.
A 3648 cm-1 -nél lévő sáv az O-H kötésekre jellemző. A 2800 cm-1 és 3100 cm-1 alatti kisebb intenzitású sávok az alkánok (< 3000 cm-1) és alkének (> 3000 cm-1) C-H rezgéseire jellemzőek. Az 1745 cm-1-nél lévő sáv a C=O rezgéseket jelzi. Az 1450 cm-1 és 1625 cm-1 közötti tartomány aromás vázaknak tulajdonítható.
A 227 °C-on felszabaduló termékek mért FT-IR spektrumának és a Nipagin irodalmi FT-IR spektrumának összehasonlítása a 4. ábrán azt mutatja, hogy a két spektrum gyakorlatilag azonos. Ez azt jelenti, hogy a Nipagin nem bomlik, hanem inert atmoszférában történő hevítés során elpárolog.
Következtetés
A TGA-FT-IR mérések lehetővé teszik az olyan anyagok HőstabilitásEgy anyag hőstabil, ha a hőmérséklet hatására nem bomlik el. Egy anyag hőstabilitásának meghatározására a TGA (termogravimetriás analizátor) egyik módja. termikus stabilitásának vizsgálatát, mint a gyógyszerek, kozmetikumok és élelmiszerek. A Nipagin esetében megfigyelték, hogy a tömegveszteség nem a minta Bomlási reakcióA bomlási reakció egy kémiai vegyület szilárd és/vagy gáznemű termékeket képező, hő hatására lejátszódó reakciója. bomlásából eredt, ahogyan azt a TGA-mérésből önmagában következtetni lehetett volna, hanem párolgásból. A TGA-FT-IR spektrum a legnagyobb bomlási sebességnél egyértelműen mutatja a Nipagin ujjlenyomatát, amelyet az irodalmi adatok is megerősítettek.
A TGA-FT-IR összekapcsolással olyan eszközt fejlesztettünk ki, amely könnyen minősíti a TGA-n megfigyelt tömegveszteségeket, és így következtetéseket lehet levonni arra vonatkozóan, hogy egy anyag hőhatás hatására bomlik, lebomlik vagy elpárolog.