Úvod
Nipagin je bílý prášek s chemickým názvem methyl 4-hydroxybenzoát (obrázek 1). Používá se jako konzervační látka v kosmetice, lécích a v potravinách pod názvem E218 [1, 2].
Zkoumání degradace a rozkladu produktu je základním testem pro všechny farmaceutické nebo podobné produkty používané v potravinářském a kosmetickém průmyslu. Při těchto pokusech se materiál a další látky ve výrobku vystavují vnějšímu namáhání, aby se posoudila stabilita složek nebo složení. Vnějším stresem může být například pH (acidobazická rovnováha), světlo, vlhkost, teplota atd. Pro zkoumání, která jsou založena na tepelném namáhání, je vhodnou metodou spojení technik TGA a FT-IR, aby se dosáhlo rychlé charakterizace chování při rozkladu, degradaci a tepelné stabilitě.
V následujícím textu bylo tepelné chování vzorku Nipaginu charakterizováno pomocí TGA-FT-IR.
Testovací podmínky
Měření bylo provedeno na Nipaginu (9,22 mg) naváženém v otevřeném kelímku z oxidu hlinitého. Vzorek byl umístěn do TG 209 F1 Libra® a zahříván na 600 °C rychlostí 10 K/min v atmosféře dynamického dusíku. Plyny uvolněné během zahřívání byly přímo převedeny do plynové komory FT-IR spektrometru vyrobeného společností Bruker Optics.
Výsledky testů
Obrázek 2 znázorňuje změny hmotnosti Nipaginu během zahřívání (zelená křivka). Úbytek hmotnosti 100 % znamená úplný Rozkladná reakceRozkladná reakce je tepelně indukovaná reakce chemické sloučeniny za vzniku pevných a/nebo plynných produktů. rozklad mezi přibližně 125 °C a 230 °C. Bod tání Nipaginu se nachází při 125,2 °C [2]. To znamená, že se látka rozkládá okamžitě po svém roztavení.
Křivka známá jako Gram Schmidt (černá) ukazuje koncentraci vyvíjených látek detekovaných FT-IR v závislosti na čase. Obrázek 3 ukazuje FT-IR-spektra produktů uvolněných při 206 °C a 227 °C, která jsou identická.
Pás při 3648 cm-1 je typický pro vazby O-H. Pásy s nižší intenzitou při 2800 cm-1 a 3100 cm-1 jsou charakteristické pro VibraceMechanický proces kmitání se nazývá vibrace. Vibrace je mechanický jev, při kterém dochází ke kmitání kolem rovnovážného bodu. V mnoha případech jsou vibrace nežádoucí, plýtvají energií a vytvářejí nežádoucí zvuk. Nežádoucí jsou například vibrační pohyby motorů, elektromotorů nebo jakéhokoli mechanického zařízení v provozu. Takové vibrace mohou být způsobeny nerovnováhou rotujících částí, nerovnoměrným třením nebo zasekáváním zubů ozubených kol. Pečlivé konstrukce obvykle minimalizují nežádoucí vibrace.vibrace C-H alkanů (< 3000 cm-1) a alkenů (> 3000 cm-1). Pás při 1745 cm-1 označuje VibraceMechanický proces kmitání se nazývá vibrace. Vibrace je mechanický jev, při kterém dochází ke kmitání kolem rovnovážného bodu. V mnoha případech jsou vibrace nežádoucí, plýtvají energií a vytvářejí nežádoucí zvuk. Nežádoucí jsou například vibrační pohyby motorů, elektromotorů nebo jakéhokoli mechanického zařízení v provozu. Takové vibrace mohou být způsobeny nerovnováhou rotujících částí, nerovnoměrným třením nebo zasekáváním zubů ozubených kol. Pečlivé konstrukce obvykle minimalizují nežádoucí vibrace.vibrace C=O. Pásmo mezi 1450 cm-1 a 1625 cm-1 lze připsat aromatickým skeletům.
Porovnání naměřeného FT-IR spektra produktů uvolněných při 227 °C s literárním FT-IR spektrem Nipaginu na obrázku 4 ukazuje, že obě spektra jsou prakticky identická. To znamená, že se Nipagin nerozkládá, ale odpařuje se při zahřívání v inertní atmosféře.
Závěr
Měření TGA-FT-IR umožňuje zkoumat tepelnou stabilitu materiálů, jako jsou léčiva, kosmetika a potraviny. V případě Nipaginu bylo zjištěno, že úbytek hmotnosti nebyl způsoben rozkladem vzorku, jak by se dalo odvodit pouze z měření TGA, ale OdpařováníVypařování prvku nebo sloučeniny je fázový přechod z kapalné fáze do páry. Existují dva typy vypařování: vypařování a var.odpařováním. Spektrum TGA-FT-IR při nejvyšší rychlosti rozkladu jasně ukazuje otisk Nipaginu potvrzený literárními údaji.
Díky spojení TGA-FT-IR byl vyvinut nástroj, který snadno kvalifikuje hmotnostní úbytky pozorované při TGA, a umožňuje tak vyvodit závěry, zda se materiál tepelným vlivem rozkládá, degraduje nebo vypařuje.