Introduction
Nipagiini on valkoinen jauhe, jonka kemiallinen nimi on metyyli-4-hydroksibentsoaatti (kuva 1). Sitä käytetään säilöntäaineena kosmetiikassa, lääkkeissä ja elintarvikkeissa nimellä E218 [1, 2].
Tuotteen hajoamista ja hajoamista koskevat tutkimukset ovat perustavanlaatuisia testejä kaikille elintarvike- ja kosmetiikkateollisuudessa käytettäville lääkkeille tai vastaaville tuotteille. Kokeissa altistetaan materiaali ja muut tuotteessa olevat aineet ulkoiselle rasitukselle, jotta voidaan arvioida ainesosien tai valmisteen stabiilisuutta. Ulkoinen StressiJännitys määritellään voimatasoksi, joka kohdistuu näytteeseen, jolla on tarkoin määritelty poikkileikkaus. (Jännitys = voima/pinta-ala). Näytteitä, joiden poikkileikkaus on pyöreä tai suorakulmainen, voidaan puristaa tai venyttää. Elastisia materiaaleja, kuten kumia, voidaan venyttää jopa 5-10 kertaa alkuperäisen pituutensa verran.stressi voi olla esimerkiksi pH (happo-emästasapaino), valo, kosteus, lämpötila jne. Lämpörasitukseen perustuvissa tutkimuksissa TGA- ja FT-IR-tekniikoiden yhdistäminen on sopiva menetelmä, jolla saadaan nopeasti karakterisoitua HajoamisreaktioHajoamisreaktio on kemiallisen yhdisteen lämpöreaktio, jossa muodostuu kiinteitä ja/tai kaasumaisia tuotteita. hajoaminen, HajoamisreaktioHajoamisreaktio on kemiallisen yhdisteen lämpöreaktio, jossa muodostuu kiinteitä ja/tai kaasumaisia tuotteita. hajoaminen ja lämpöstabiilisuuskäyttäytyminen.
Seuraavassa Nipagin-näytteen lämpökäyttäytymistä karakterisoitiin TGA-FT-IR:n avulla.
Test Conditions
Mittaus suoritettiin Nipaginilla (9,22 mg), joka punnittiin avoimessa alumiinioksidia sisältävässä upokkaassa. Näyte asetettiin TG 209 F1 Libra® -laitteeseen ja kuumennettiin 600 °C:seen 10 K/min dynaamisessa typpi-ilmakehässä. Kuumennuksen aikana kehittyneet kaasut johdettiin suoraan Bruker Opticsin valmistaman FT-IR-spektrometrin kaasukennoon.
Testitulokset
Kuvassa 2 esitetään Nipaginin massan vaihtelut kuumentamisen aikana (vihreä käyrä). Massahäviö 100 % osoittaa täydellistä hajoamista noin 125 °C:n ja 230 °C:n välillä. Nipagiinin Sulamislämpötilat ja lämpöarvotAineen fuusioentalpia, joka tunnetaan myös latenttina lämpönä, on mitta, jolla mitataan energiapanosta, yleensä lämpöä, joka tarvitaan aineen muuttamiseksi kiinteästä olomuodosta nestemäiseksi. Aineen sulamispiste on lämpötila, jossa aine vaihtaa olomuotoaan kiinteästä olomuodosta (kiteinen) nestemäiseksi olomuodoksi (isotrooppinen sula).sulamispiste on 125,2 °C [2]. Tämä tarkoittaa, että aine hajoaa välittömästi sulamisen jälkeen.
Gram Schmidt -käyrä (musta) osoittaa FT-IR-kuvaajalla havaittujen kehittyneiden aineiden pitoisuuden ajan funktiona. Kuvassa 3 esitetään 206 °C:ssa ja 227 °C:ssa vapautuvien tuotteiden FT-IR-spektrit, jotka ovat identtiset.
Kaista 3648 cm-1 on tyypillinen O-H-sidoksille. Kaistat, joiden intensiteetit ovat alhaisemmat 2800 cm-1:ssä ja 3100 cm-1:ssä, ovat tyypillisiä alkaanien (< 3000 cm-1) ja alkeenien (> 3000 cm-1) C-H-värähtelyille. Kaista 1745 cm-1:ssä osoittaa C=O-värähtelyjä. Alue välillä 1450 cm-1 ja 1625 cm-1 voidaan osoittaa aromaattisille rungoille.
Kun verrataan 227 °C:n lämpötilassa vapautuvien tuotteiden mitattua FT-IR-spektriä ja kirjallisuudessa esitettyä Nipaginin FT-IR-spektriä (kuva 4), havaitaan, että nämä kaksi spektriä ovat käytännössä identtiset. Tämä tarkoittaa, että Nipagin ei hajoa, vaan haihtuu kuumentamisen aikana inertissä ilmakehässä.
Päätelmä
TGA-FT-IR-mittausten avulla voidaan tutkia materiaalien, kuten lääkkeiden, kosmetiikan ja elintarvikkeiden, lämpöstabiilisuutta. Nipaginin tapauksessa havaittiin, että massahäviö ei johtunut näytteen hajoamisesta, kuten pelkän TGA-mittauksen perusteella olisi voitu päätellä, vaan haihtumisesta. TGA-FT-IR-spektrissä suurimmalla hajoamisnopeudella näkyy selvästi Nipaginin sormenjälki, joka on vahvistettu kirjallisuustietojen perusteella.
TGA-FT-IR-kytkennän avulla on kehitetty työkalu, jolla voidaan helposti kvalifioida TGA-mittauksessa havaitut massahäviöt ja siten tehdä päätelmiä siitä, hajoaako, hajoaa vai haihtuuko materiaali lämpövaikutuksen alaisena.