Introduzione
La nipagina è una polvere bianca con il nome chimico di metile 4-idrossibenzoato (figura 1). Viene utilizzato come conservante in cosmetici, farmaci e alimenti con il nome di E218 [1, 2].
Le indagini sulla degradazione e sulla Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione dei prodotti sono test fondamentali per qualsiasi prodotto farmaceutico o simile applicato all'industria alimentare e cosmetica. Gli esperimenti espongono il materiale e le altre sostanze all'interno del prodotto a uno Lo stressLa sollecitazione è definita come un livello di forza applicato su un campione con una sezione trasversale ben definita. (Sollecitazione = forza/area). I campioni con sezione trasversale circolare o rettangolare possono essere compressi o allungati. I materiali elastici come la gomma possono essere allungati fino a 5-10 volte la loro lunghezza originale.stress esterno per valutare la stabilità dei costituenti o della formulazione. Le sollecitazioni esterne possono essere, ad esempio, il pH (equilibrio acido-base), la luce, l'umidità, la temperatura, ecc. Per le indagini basate sulle sollecitazioni termiche, l'accoppiamento delle tecniche TGA e FT-IR è un metodo adatto per ottenere una rapida caratterizzazione del comportamento di Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione, degradazione e Stabilità termicaUn materiale è termicamente stabile se non si decompone sotto l'influenza della temperatura. Un modo per determinare la stabilità termica di una sostanza è quello di utilizzare un TGA (analizzatore termogravimetrico). stabilità termica.
Di seguito, il comportamento termico di un campione di Nipagin è stato caratterizzato mediante TGA-FT-IR.
Condizioni di prova
La misura è stata effettuata su Nipagin (9,22 mg) pesato in un crogiolo aperto di ossido di alluminio. Il campione è stato posto nel TG 209 F1 Libra® e riscaldato fino a 600°C a 10 K/min in atmosfera dinamica di azoto. I gas evoluti durante il riscaldamento sono stati trasferiti direttamente nella cella a gas dello spettrometro FT-IR prodotto da Bruker Optics.
Risultati del test
La Figura 2 illustra le variazioni di massa del Nipagin durante il riscaldamento (curva verde). La perdita di massa del 100% indica la completa Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione tra 125°C e 230°C circa. Il Temperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa).punto di fusione della Nipagina si trova a 125,2°C [2]. Ciò significa che la sostanza si decompone immediatamente dopo la sua Temperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione.
La curva detta di Gram Schmidt (nera) indica la concentrazione delle sostanze evolute rilevate dall'FT-IR in funzione del tempo. La Figura 3 mostra gli spettri FT-IR dei prodotti rilasciati a 206°C e 227°C, che sono identici.
La banda a 3648 cm-1 è tipica dei legami O-H. Le bande di minore intensità a 2800 cm-1 e 3100 cm-1 sono caratteristiche delle VibrazioniUn processo meccanico di oscillazione è chiamato vibrazione. La vibrazione è un fenomeno meccanico in cui si verificano oscillazioni intorno a un punto di equilibrio. In molti casi, le vibrazioni sono indesiderate, perché sprecano energia e creano suoni indesiderati. Ad esempio, i movimenti vibratori dei motori, dei motori elettrici o di qualsiasi dispositivo meccanico in funzione sono tipicamente indesiderati. Tali vibrazioni possono essere causate da squilibri nelle parti rotanti, da attriti non uniformi o dall'ingranamento dei denti degli ingranaggi. In genere, una progettazione accurata riduce al minimo le vibrazioni indesiderate.vibrazioni C-H degli alcani (< 3000 cm-1) e degli alcheni (> 3000 cm-1). La banda a 1745 cm-1 indica le VibrazioniUn processo meccanico di oscillazione è chiamato vibrazione. La vibrazione è un fenomeno meccanico in cui si verificano oscillazioni intorno a un punto di equilibrio. In molti casi, le vibrazioni sono indesiderate, perché sprecano energia e creano suoni indesiderati. Ad esempio, i movimenti vibratori dei motori, dei motori elettrici o di qualsiasi dispositivo meccanico in funzione sono tipicamente indesiderati. Tali vibrazioni possono essere causate da squilibri nelle parti rotanti, da attriti non uniformi o dall'ingranamento dei denti degli ingranaggi. In genere, una progettazione accurata riduce al minimo le vibrazioni indesiderate.vibrazioni C=O. L'intervallo tra 1450 cm-1 e 1625 cm-1 può essere attribuito agli scheletri aromatici.
Un confronto tra lo spettro FT-IR misurato dei prodotti rilasciati a 227°C e lo spettro FT-IR del Nipagin riportato in letteratura nella figura 4 rivela che i due spettri sono praticamente identici. Ciò significa che la Nipagina non si decompone, ma evapora durante il riscaldamento in atmosfera inerte.
Conclusione
Le misure TGA-FT-IR consentono di indagare sulla Stabilità termicaUn materiale è termicamente stabile se non si decompone sotto l'influenza della temperatura. Un modo per determinare la stabilità termica di una sostanza è quello di utilizzare un TGA (analizzatore termogravimetrico). stabilità termica di materiali come prodotti farmaceutici, cosmetici e alimenti. Nel caso della Nipagina, è stato osservato che la perdita di massa non era dovuta alla Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione del campione, come si sarebbe potuto dedurre dalla sola misurazione TGA, ma all'evaporazione. Lo spettro TGA-FT-IR alla massima velocità di Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione mostra chiaramente l'impronta digitale della Nipagina, confermata dai dati di letteratura.
Con l'accoppiamento TGA-FT-IR, è stato sviluppato uno strumento che qualifica facilmente le perdite di massa osservate nella TGA e consente quindi di trarre conclusioni sul fatto che un materiale si decomponga, si degradi o evapori sotto l'influenza termica.