Introduction
La nipagine est une poudre blanche dont le nom chimique est 4-hydroxybenzoate de méthyle (figure 1). Il est utilisé comme conservateur dans les cosmétiques, les médicaments et les aliments sous le nom de E218 [1, 2].
Les études de dégradation et de Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. décomposition des produits sont des tests fondamentaux pour tous les produits pharmaceutiques ou similaires utilisés dans les industries alimentaires et cosmétiques. Les expériences exposent le matériau et les autres substances contenues dans le produit à un Le stressLe stress est défini comme un niveau de force appliqué à un échantillon dont la section transversale est bien définie. (Contrainte = force/surface). Les échantillons ayant une section circulaire ou rectangulaire peuvent être comprimés ou étirés. Les matériaux élastiques comme le caoutchouc peuvent être étirés jusqu'à 5 à 10 fois leur longueur initiale.stress externe afin d'évaluer la stabilité des composants ou de la formulation. La contrainte externe peut être, par exemple, le pH (équilibre acido-basique), la lumière, l'humidité, la température, etc. Pour les études basées sur les contraintes thermiques, le couplage des techniques TGA et FT-IR est une méthode appropriée pour obtenir une caractérisation rapide du comportement de Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. décomposition, de dégradation et de Stabilité thermiqueUn matériau est thermiquement stable s'il ne se décompose pas sous l'influence de la température. Une façon de déterminer la stabilité thermique d'une substance est d'utiliser un ATG (analyseur thermogravimétrique). stabilité thermique.
Dans ce qui suit, le comportement thermique d'un échantillon de Nipagin a été caractérisé au moyen de la TGA-FT-IR.
Conditions d'essai
La mesure a été effectuée sur du Nipagin (9,22 mg) pesé dans un creuset ouvert en oxyde d'aluminium. L'échantillon a été placé dans le TG 209 F1 Libra® et chauffé à 600°C à 10 K/min sous une atmosphère d'azote dynamique. Les gaz dégagés pendant le chauffage ont été directement transférés dans la cellule à gaz du spectromètre FT-IR fabriqué par Bruker Optics.
Résultats des tests
La figure 2 illustre les variations de masse de la Nipagine au cours du chauffage (courbe verte). La perte de masse de 100% indique la Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. décomposition complète entre environ 125°C et 230°C. Le Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope).point de fusion de la Nipagine se situe à 125,2°C [2]. Cela signifie que la substance se décompose immédiatement après sa Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion.
La courbe dite de Gram Schmidt (en noir) indique la concentration des substances dégagées détectées par le FT-IR en fonction du temps. La figure 3 montre les spectres FT-IR des produits libérés à 206°C et 227°C, qui sont identiques.
La bande à 3648 cm-1 est typique des liaisons O-H. Les bandes de moindre intensité à 2800 cm-1 et 3100 cm-1 sont caractéristiques des VibrationsUn processus mécanique d'oscillation est appelé vibration. La vibration est un phénomène mécanique par lequel des oscillations se produisent autour d'un point d'équilibre. Dans de nombreux cas, la vibration est indésirable, car elle gaspille de l'énergie et crée des sons indésirables. Par exemple, les mouvements vibratoires des moteurs, des moteurs électriques ou de tout autre dispositif mécanique en fonctionnement sont généralement indésirables. Ces vibrations peuvent être causées par des déséquilibres dans les pièces rotatives, des frottements inégaux ou l'engrènement des dents d'un engrenage. Une conception soignée permet généralement de minimiser les vibrations indésirables.vibrations C-H des alcanes (< 3000 cm-1) et des alcènes (> 3000 cm-1). La bande à 1745 cm-1 indique des VibrationsUn processus mécanique d'oscillation est appelé vibration. La vibration est un phénomène mécanique par lequel des oscillations se produisent autour d'un point d'équilibre. Dans de nombreux cas, la vibration est indésirable, car elle gaspille de l'énergie et crée des sons indésirables. Par exemple, les mouvements vibratoires des moteurs, des moteurs électriques ou de tout autre dispositif mécanique en fonctionnement sont généralement indésirables. Ces vibrations peuvent être causées par des déséquilibres dans les pièces rotatives, des frottements inégaux ou l'engrènement des dents d'un engrenage. Une conception soignée permet généralement de minimiser les vibrations indésirables.vibrations C=O. La plage entre 1450 cm-1 et 1625 cm-1 peut être attribuée aux squelettes aromatiques.
Une comparaison du spectre FT-IR mesuré des produits libérés à 227°C avec le spectre FT-IR de la Nipagine figurant dans la figure 4 montre que les deux spectres sont pratiquement identiques. Cela signifie que la Nipagine ne se décompose pas, mais qu'elle s'évapore pendant le chauffage dans une atmosphère inerte.
Conclusion
Les mesures TGA-FT-IR permettent d'étudier la Stabilité thermiqueUn matériau est thermiquement stable s'il ne se décompose pas sous l'influence de la température. Une façon de déterminer la stabilité thermique d'une substance est d'utiliser un ATG (analyseur thermogravimétrique). stabilité thermique de matériaux tels que les produits pharmaceutiques, les cosmétiques et les aliments. Dans le cas de Nipagin, il a été observé que la perte de masse n'était pas due à la Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. décomposition de l'échantillon, comme on l'aurait déduit de la seule mesure TGA, mais à l'évaporation. Le spectre TGA-FT-IR au taux de Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. décomposition le plus élevé montre clairement l'empreinte de la Nipagine, confirmée par les données de la littérature.
Avec le couplage TGA-FT-IR, un outil a été développé qui qualifie facilement les pertes de masse observées dans le TGA et permet ainsi de tirer des conclusions quant à la Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. décomposition, la dégradation ou l'évaporation d'un matériau sous l'influence de la chaleur.