Giriş
Nipagin, kimyasal adı metil 4-hidroksibenzoat olan beyaz bir tozdur (Şekil 1). Kozmetiklerde, ilaçlarda ve E218 adı altında gıdalarda koruyucu olarak kullanılır [1, 2].
Ürün bozunma ve Ayrışma reaksiyonuBir ayrışma reaksiyonu, katı ve/veya gaz ürünler oluşturan kimyasal bir bileşiğin termal olarak indüklenen bir reaksiyonudur. ayrışma incelemeleri, gıda ve kozmetik endüstrilerinde uygulanan herhangi bir farmasötik veya benzeri ürün için temel testlerdir. Deneyler, bileşenlerin veya formülasyonun stabilitesini değerlendirmek için malzemeyi ve ürün içindeki diğer maddeleri harici bir strese maruz bırakır. Dış StresStres, iyi tanımlanmış bir kesite sahip bir numune üzerine uygulanan kuvvet seviyesi olarak tanımlanır. (Stres = kuvvet/alan). Dairesel veya dikdörtgen kesitli numuneler sıkıştırılabilir veya gerilebilir. Kauçuk gibi elastik malzemeler orijinal uzunluklarının 5 ila 10 katına kadar gerilebilir.stres örneğin pH (asit-baz dengesi), ışık, nem, sıcaklık vb. olabilir. Termal strese dayalı araştırmalar için, TGA ve FT-IR tekniklerinin birleştirilmesi, Ayrışma reaksiyonuBir ayrışma reaksiyonu, katı ve/veya gaz ürünler oluşturan kimyasal bir bileşiğin termal olarak indüklenen bir reaksiyonudur. ayrışma, bozunma ve termal stabilite davranışının hızlı bir şekilde karakterize edilmesi için uygun bir yöntemdir.
Aşağıda, bir Nipagin numunesinin termal davranışı TGA-FT-IR ile karakterize edilmiştir.
Test Koşulları
Ölçüm, açık bir alüminyum oksit krozede tartılan Nipagin (9,22 mg) üzerinde gerçekleştirilmiştir. Numune TG 209 F1 Libra® cihazına yerleştirilmiş ve dinamik azot atmosferi altında 10 K/dak hızla 600°C'ye kadar ısıtılmıştır. Isıtma sırasında ortaya çıkan gazlar doğrudan Bruker Optics tarafından üretilen FT-IR spektrometresinin gaz hücresine aktarılmıştır.
Test Sonuçları
Şekil 2, ısıtma sırasında Nipagin'in kütle değişimlerini göstermektedir (yeşil eğri). 100'lük kütle kaybı, yaklaşık 125°C ile 230°C arasında tamamen ayrıştığını göstermektedir. Nipagin'inErime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime noktası 125,2°C'de bulunmaktadır [2]. Bu, maddenin eridikten hemen sonra ayrıştığı anlamına gelir.
Gram Schmidt (siyah) olarak bilinen eğri, zamanın bir fonksiyonu olarak FT-IR tarafından tespit edilen evrimleşmiş maddelerin konsantrasyonunu gösterir. Şekil 3, 206°C ve 227°C'de açığa çıkan ürünlerin FT-IR spektrumlarını göstermektedir ve bunlar aynıdır.
3648 cm-1 'deki bant O-H bağları için tipiktir. Daha düşük yoğunluklu 2800 cm-1 ve 3100 cm-1 'deki bantlar alkanların (< 3000 cm-1) ve alkenlerin (> 3000 cm-1) C-H titreşimleri için karakteristiktir. 1745 cm-1 'deki bant C=O titreşimlerini gösterir. 1450 cm-1 ile 1625 cm-1 arasındaki aralık aromatik iskeletlere atfedilebilir.
Şekil 4'te 227°C'de açığa çıkan ürünlerin ölçülen FT-IR spektrumunun Nipagin'in literatür FT-IR spektrumu ile karşılaştırılması, iki spektrumun neredeyse aynı olduğunu ortaya koymaktadır. Bu, Nipagin'in ayrışmadığı, ancak inert bir atmosferde ısıtma sırasında buharlaştığı anlamına gelir.
Sonuç
TGA-FT-IR ölçümleri, farmasötikler, kozmetikler ve gıdalar gibi malzemelerin termal stabilitesinin araştırılmasına olanak sağlar. Nipagin söz konusu olduğunda, kütle kaybının yalnızca TGA ölçümünden çıkarılabileceği gibi numunenin ayrışmasından değil, buharlaşmadan kaynaklandığı gözlemlenmiştir. En yüksek Ayrışma reaksiyonuBir ayrışma reaksiyonu, katı ve/veya gaz ürünler oluşturan kimyasal bir bileşiğin termal olarak indüklenen bir reaksiyonudur. ayrışma oranındaki TGA-FT-IR spektrumu, literatür verileriyle doğrulanan Nipagin parmak izini açıkça göstermektedir.
TGA-FT-IR bağlantısı ile, TGA'da gözlemlenen kütle kayıplarını kolayca nitelendiren ve böylece bir malzemenin termal etki altında ayrışıp ayrışmadığı, bozunup bozunmadığı veya buharlaşıp buharlaşmadığı konusunda sonuç çıkarılmasına olanak tanıyan bir araç geliştirilmiştir.