Introducción
El nipagin es un polvo blanco cuyo nombre químico es 4-hidroxibenzoato de metilo (figura 1). Se utiliza como conservante en cosméticos, medicamentos y alimentos con el nombre de E218 [1, 2].
Las investigaciones sobre la degradación y Reacción de descomposiciónUna reacción de descomposición es una reacción inducida térmicamente de un compuesto químico que forma productos sólidos y/o gaseosos. descomposición de los productos son pruebas fundamentales para cualquier producto farmacéutico o similar que se aplique en las industrias alimentaria y cosmética. Los experimentos exponen el material y otras sustancias del producto a un EstrésLa tensión se define como un nivel de fuerza aplicado sobre una muestra con una sección transversal bien definida. (Esfuerzo = fuerza/área). Las muestras con sección transversal circular o rectangular pueden comprimirse o estirarse. Los materiales elásticos, como el caucho, pueden estirarse hasta 5 o 10 veces su longitud original.estrés externo para evaluar la estabilidad de los componentes o la formulación. El EstrésLa tensión se define como un nivel de fuerza aplicado sobre una muestra con una sección transversal bien definida. (Esfuerzo = fuerza/área). Las muestras con sección transversal circular o rectangular pueden comprimirse o estirarse. Los materiales elásticos, como el caucho, pueden estirarse hasta 5 o 10 veces su longitud original.estrés externo puede ser, por ejemplo, el pH (equilibrio ácido-base), la luz, la humedad, la temperatura, etc. Para las investigaciones que se basan en tensiones térmicas, el acoplamiento de las técnicas TGA y FT-IR es un método adecuado para lograr una caracterización rápida del comportamiento de Reacción de descomposiciónUna reacción de descomposición es una reacción inducida térmicamente de un compuesto químico que forma productos sólidos y/o gaseosos. descomposición, degradación y Estabilidad térmicaUn material es térmicamente estable si no se descompone bajo la influencia de la temperatura. Una forma de determinar la estabilidad térmica de una sustancia es utilizar un TGA (analizador termogravimétrico). estabilidad térmica.
A continuación, se caracterizó el comportamiento térmico de una muestra de Nipagin mediante TGA-FT-IR.
Condiciones de la prueba
La medición se realizó con Nipagin (9,22 mg) pesado en un crisol abierto de óxido de aluminio. La muestra se colocó en el TG 209 F1 Libra® y se calentó hasta 600°C a 10 K/min bajo una atmósfera dinámica de nitrógeno. Los gases desprendidos durante el calentamiento se transfirieron directamente a la célula de gas del espectrómetro FT-IR fabricado por Bruker Optics.
Resultados de las pruebas
La figura 2 muestra las variaciones de masa del Nipagin durante el calentamiento (curva verde). La pérdida de masa del 100% indica la Reacción de descomposiciónUna reacción de descomposición es una reacción inducida térmicamente de un compuesto químico que forma productos sólidos y/o gaseosos. descomposición completa entre aproximadamente 125°C y 230°C. El Temperaturas y entalpías de fusiónLa entalpía de fusión de una sustancia, también conocida como calor latente, es una medida del aporte de energía, normalmente calor, que es necesario para convertir una sustancia del estado sólido al líquido. El punto de fusión de una sustancia es la temperatura a la que cambia de estado sólido (cristalino) a líquido (fusión isotrópica).punto de fusión del Nipagin se sitúa en 125,2°C [2]. Esto significa que la sustancia se descompone inmediatamente después de su fusión.
La curva denominada de Gram Schmidt (negra) indica la concentración de las sustancias evolucionadas detectadas por el FT-IR en función del tiempo. La figura 3 muestra los espectros FT-IR de los productos liberados a 206°C y 227°C, que son idénticos.
La banda a 3648 cm-1 es típica de los enlaces O-H. Las bandas de menor intensidad a 2800 cm-1 y 3100 cm-1 son características de las vibraciones C-H de alcanos (< 3000 cm-1) y alquenos (> 3000 cm-1). La banda a 1745 cm-1 indica vibraciones C=O. El rango entre 1450 cm-1 y 1625 cm-1 puede atribuirse a esqueletos aromáticos.
La comparación del espectro FT-IR medido de los productos liberados a 227°C con el espectro FT-IR bibliográfico del Nipagin en la figura 4 revela que los dos espectros son prácticamente idénticos. Esto significa que el Nipagin no se descompone, sino que se evapora durante el calentamiento en atmósfera inerte.
Conclusión
Las mediciones TGA-FT-IR permiten investigar la Estabilidad térmicaUn material es térmicamente estable si no se descompone bajo la influencia de la temperatura. Una forma de determinar la estabilidad térmica de una sustancia es utilizar un TGA (analizador termogravimétrico). estabilidad térmica de materiales como productos farmacéuticos, cosméticos y alimentos. En el caso del Nipagin, se observó que la pérdida de masa no se debía a la Reacción de descomposiciónUna reacción de descomposición es una reacción inducida térmicamente de un compuesto químico que forma productos sólidos y/o gaseosos. descomposición de la muestra, como se habría deducido únicamente de la medición TGA, sino a la evaporación. El espectro TGA-FT-IR en la tasa de Reacción de descomposiciónUna reacción de descomposición es una reacción inducida térmicamente de un compuesto químico que forma productos sólidos y/o gaseosos. descomposición más alta muestra claramente la huella de Nipagin confirmada por los datos de la literatura.
Con el acoplamiento TGA-FT-IR se ha desarrollado una herramienta que califica fácilmente las pérdidas de masa observadas en el TGA y permite así sacar conclusiones sobre si un material se descompone, se degrada o se evapora bajo influencia térmica.