Inledning
Nipagin är ett vitt pulver med det kemiska namnet methyl 4-hydroxybenzoate (figur 1). Det används som konserveringsmedel i kosmetika, läkemedel och i livsmedel under namnet E218 [1, 2].
Undersökningar av produktnedbrytning och NedbrytningsreaktionEn sönderdelningsreaktion är en termiskt inducerad reaktion av en kemisk förening som bildar fasta och/eller gasformiga produkter. sönderdelning är grundläggande tester för alla läkemedel eller liknande produkter som används inom livsmedels- och kosmetikaindustrin. Vid försöken utsätts materialet och andra ämnen i produkten för en yttre påfrestning för att bedöma stabiliteten hos beståndsdelarna eller formuleringen. Den yttre påfrestningen kan t.ex. vara pH (syra-bas-balans), ljus, fukt, temperatur osv. För undersökningar som baseras på termiska påfrestningar är koppling av teknikerna TGA och FT-IR en lämplig metod för att uppnå snabb karakterisering av nedbrytning, nedbrytning och termisk stabilitetsbeteende.
I det följande karakteriserades det termiska beteendet hos ett Nipagin-prov med hjälp av TGA-FT-IR.
Testförhållanden
Mätningen utfördes på Nipagin (9,22 mg) som vägdes i en öppen aluminiumoxiddegel. Provet placerades i TG 209 F1 Libra® och upphettades till 600°C med 10 K/min under en dynamisk kväveatmosfär. De gaser som utvecklades under uppvärmningen överfördes direkt till gascellen i FT-IR-spektrometern tillverkad av Bruker Optics.
Testresultat
Figur 2 visar massvariationerna för Nipagin under uppvärmning (grön kurva). Massförlusten på 100% indikerar fullständig nedbrytning mellan ca 125°C och 230°C. Nipagins Smälttemperaturer och entalpierEtt ämnes smältningsenthalpi, även kallad latent värme, är ett mått på den energitillförsel, vanligtvis värme, som krävs för att omvandla ett ämne från fast till flytande tillstånd. Ett ämnes smältpunkt är den temperatur vid vilken det ändrar tillstånd från fast (kristallin) till flytande (isotropisk smälta).smältpunkt ligger vid 125,2°C [2]. Detta innebär att ämnet sönderdelas omedelbart efter smältningen.
Kurvan som kallas Gram Schmidt (svart) anger koncentrationen av de utvecklade ämnena som detekteras av FT-IR som en funktion av tiden. Figur 3 visar FT-IR-spektra för de produkter som frigörs vid 206°C och 227°C, vilka är identiska.
Bandet vid 3648 cm-1 är typiskt för O-H-bindningar. Banden med lägre intensitet vid 2800 cm-1 och 3100 cm-1 är karakteristiska för C-H-VibrationerEn mekanisk process av svängning kallas vibration. Vibration är ett mekaniskt fenomen som innebär att svängningar uppstår kring en jämviktspunkt. I många fall är vibrationer oönskade, slösar energi och skapar oönskat ljud. Till exempel är vibrationsrörelserna hos motorer, elmotorer eller andra mekaniska anordningar som är i drift vanligtvis oönskade. Sådana vibrationer kan orsakas av obalanser i de roterande delarna, ojämn friktion eller att kugghjulen griper in i varandra. Noggrann design minimerar vanligtvis oönskade vibrationer.vibrationer hos alkaner (< 3000 cm-1) och alkener (> 3000 cm-1). Bandet vid 1745 cm-1 indikerar C=O-VibrationerEn mekanisk process av svängning kallas vibration. Vibration är ett mekaniskt fenomen som innebär att svängningar uppstår kring en jämviktspunkt. I många fall är vibrationer oönskade, slösar energi och skapar oönskat ljud. Till exempel är vibrationsrörelserna hos motorer, elmotorer eller andra mekaniska anordningar som är i drift vanligtvis oönskade. Sådana vibrationer kan orsakas av obalanser i de roterande delarna, ojämn friktion eller att kugghjulen griper in i varandra. Noggrann design minimerar vanligtvis oönskade vibrationer.vibrationer. Intervallet mellan 1450 cm-1 och 1625 cm-1 kan hänföras till aromatiska skelett.
En jämförelse av det uppmätta FT-IR-spektrat för de produkter som frigörs vid 227°C med FT-IR-spektrat för Nipagin i litteraturen i figur 4 visar att de två spektren är praktiskt taget identiska. Detta innebär att Nipagin inte bryts ned utan avdunstar under upphettning i en inert atmosfär.
Slutsats
TGA-FT-IR-mätningar gör det möjligt att undersöka den termiska stabiliteten hos material som läkemedel, kosmetika och livsmedel. I fallet med Nipagin observerades att massförlusten inte berodde på nedbrytning av provet, vilket skulle ha kunnat härledas enbart från TGA-mätningen, utan på avdunstning. TGA-FT-IR-spektrumet vid den högsta nedbrytningshastigheten visar tydligt Nipagins fingeravtryck, vilket bekräftas av litteraturdata.
Med TGA-FT-IR-kopplingen har ett verktyg utvecklats som enkelt kvalificerar de massförluster som observeras i TGA och därmed gör det möjligt att dra slutsatser om huruvida ett material sönderdelas, bryts ned eller avdunstar under termisk påverkan.