Introduktion
Nipagin er et hvidt pulver med det kemiske navn methyl-4-hydroxybenzoat (figur 1). Det bruges som konserveringsmiddel i kosmetik, medicin og i fødevarer under navnet E218 [1, 2].
Undersøgelser af produktnedbrydning og NedbrydningsreaktionEn nedbrydningsreaktion er en termisk induceret reaktion af en kemisk forbindelse, der danner faste og/eller gasformige produkter. nedbrydning er grundlæggende tests for alle farmaceutiske eller lignende produkter, der anvendes i fødevare- og kosmetikindustrien. Eksperimenterne udsætter materialet og andre stoffer i produktet for en ekstern StammeForvrængning beskriver en deformation af et materiale, som belastes mekanisk af en ydre kraft eller spænding. Gummiblandinger har krybeegenskaber, hvis de udsættes for en statisk belastning.belastning for at vurdere stabiliteten af bestanddelene eller formuleringen. Ekstern StressStress defineres som et kraftniveau, der påføres en prøve med et veldefineret tværsnit. (Spænding = kraft/areal). Prøver med et cirkulært eller rektangulært tværsnit kan komprimeres eller strækkes. Elastiske materialer som gummi kan strækkes op til 5 til 10 gange deres oprindelige længde.stress kan f.eks. være pH (syre-base-balance), lys, fugt, temperatur osv. Til undersøgelser, der er baseret på termisk StressStress defineres som et kraftniveau, der påføres en prøve med et veldefineret tværsnit. (Spænding = kraft/areal). Prøver med et cirkulært eller rektangulært tværsnit kan komprimeres eller strækkes. Elastiske materialer som gummi kan strækkes op til 5 til 10 gange deres oprindelige længde.stress, er kobling af teknikkerne TGA og FT-IR en passende metode til at opnå hurtig karakterisering af NedbrydningsreaktionEn nedbrydningsreaktion er en termisk induceret reaktion af en kemisk forbindelse, der danner faste og/eller gasformige produkter. nedbrydning, NedbrydningsreaktionEn nedbrydningsreaktion er en termisk induceret reaktion af en kemisk forbindelse, der danner faste og/eller gasformige produkter. nedbrydning og termisk stabilitetsadfærd.
I det følgende blev den termiske opførsel af en Nipagin-prøve karakteriseret ved hjælp af TGA-FT-IR.
Testbetingelser
Målingen blev udført på Nipagin (9,22 mg) afvejet i en åben aluminiumoxiddigel. Prøven blev anbragt i TG 209 F1 Libra® og opvarmet til 600 °C ved 10 K/min under en dynamisk nitrogenatmosfære. De gasser, der blev udviklet under opvarmningen, blev overført direkte til gascellen i FT-IR-spektrometeret, der er fremstillet af Bruker Optics.
Testresultater
Figur 2 viser Nipagins massevariationer under opvarmning (grøn kurve). Massetabet på 100 % indikerer en fuldstændig NedbrydningsreaktionEn nedbrydningsreaktion er en termisk induceret reaktion af en kemisk forbindelse, der danner faste og/eller gasformige produkter. nedbrydning mellem ca. 125 °C og 230 °C. Nipagins Smeltetemperaturer og entalpierEt stofs fusionsenthalpi, også kendt som latent varme, er et mål for den energitilførsel, typisk varme, der er nødvendig for at omdanne et stof fra fast til flydende tilstand. Et stofs smeltepunkt er den temperatur, hvor det skifter tilstand fra fast (krystallinsk) til flydende (isotropisk smelte).smeltepunkt ligger ved 125,2 °C [2]. Det betyder, at stoffet nedbrydes umiddelbart efter smeltningen.
Kurven kendt som Gram Schmidt (sort) angiver koncentrationen af de udviklede stoffer, der er detekteret af FT-IR, som en funktion af tiden. Figur 3 viser FT-IR-spektrene af de produkter, der blev frigivet ved 206 °C og 227 °C, som er identiske.
Båndet ved 3648 cm-1 er typisk for O-H-bindinger. Båndene med lavere intensitet ved 2800 cm-1 og 3100 cm-1 er karakteristiske for C-H-VibrationerEn mekanisk svingningsproces kaldes vibration. Vibrationer er et mekanisk fænomen, hvor der opstår svingninger omkring et ligevægtspunkt. I mange tilfælde er vibrationer uønskede, da de spilder energi og skaber uønsket lyd. For eksempel er vibrationsbevægelserne i motorer, elektriske motorer eller andre mekaniske enheder i drift typisk uønskede. Sådanne vibrationer kan være forårsaget af ubalancer i de roterende dele, ujævn friktion eller indgreb i tandhjul. Omhyggeligt design minimerer normalt uønskede vibrationer.vibrationer af alkaner (< 3000 cm-1) og alkener (> 3000 cm-1). Båndet ved 1745 cm-1 indikerer C=O-VibrationerEn mekanisk svingningsproces kaldes vibration. Vibrationer er et mekanisk fænomen, hvor der opstår svingninger omkring et ligevægtspunkt. I mange tilfælde er vibrationer uønskede, da de spilder energi og skaber uønsket lyd. For eksempel er vibrationsbevægelserne i motorer, elektriske motorer eller andre mekaniske enheder i drift typisk uønskede. Sådanne vibrationer kan være forårsaget af ubalancer i de roterende dele, ujævn friktion eller indgreb i tandhjul. Omhyggeligt design minimerer normalt uønskede vibrationer.vibrationer. Området mellem 1450 cm-1 og 1625 cm-1 kan tilskrives aromatiske skeletter.
En sammenligning af det målte FT-IR-spektrum af de produkter, der frigives ved 227 °C, med litteraturens FT-IR-spektrum af Nipagin i figur 4 viser, at de to spektre er praktisk talt identiske. Det betyder, at Nipagin ikke nedbrydes, men fordamper under opvarmning i en inert atmosfære.
Konklusion
TGA-FT-IR-målinger giver mulighed for at undersøge den termiske stabilitet af materialer som f.eks. lægemidler, kosmetik og fødevarer. I tilfældet med Nipagin blev det observeret, at massetabet ikke skyldtes NedbrydningsreaktionEn nedbrydningsreaktion er en termisk induceret reaktion af en kemisk forbindelse, der danner faste og/eller gasformige produkter. nedbrydning af prøven, som man kunne have udledt af TGA-målingen alene, men FordampningFordampning af et grundstof eller en forbindelse er en faseovergang fra væskefase til damp. Der findes to typer fordampning: fordampning og kogning.fordampning. TGA-FT-IR-spektret ved den højeste nedbrydningshastighed viser tydeligt Nipagin-fingeraftrykket, som er bekræftet af litteraturdata.
Med TGA-FT-IR-koblingen er der udviklet et værktøj, som let kvalificerer de massetab, der observeres i TGA, og som dermed gør det muligt at drage konklusioner om, hvorvidt et materiale nedbrydes, nedbrydes eller fordamper under termisk påvirkning.