A análise reológica de amostras é uma parte fundamental do desenvolvimento de muitos tipos de produtos. Diferentemente de um viscosímetro, o reômetro pode medir as propriedades da amostra em taxas de cisalhamento extremamente baixas, como na sedimentação, ou nas altas taxas de cisalhamento observadas no bombeamento, na mistura e na aplicação, e, ao fazer medições na faixa de cisalhamento correta, podemos simular adequadamente um processo de fluxo e, assim, diferenciar produtos bons de ruins. O reômetro também pode determinar o efeito da adição de diferentes quantidades de um aditivo ou de alterações no processo e, assim, ser usado para otimizar a formulação e a produção de um produto.
O reômetro não apenas mede a viscosidade do produto em temperatura ambiente, mas também pode ser usado para avaliar a viscosidade durante um perfil de temperatura programado. Isso também pode ser usado com polímeros para avaliar a processabilidade e as temperaturas de transição vítrea. Os resultados são precisos com um tempo mínimo de teste, pois uma análise pré-programada pode ser iniciada e deixada para ser executada sem supervisão ou até mesmo durante a noite.
Visão geral da metodologia
Os reômetros rotacionais podem acomodar muitos sistemas de medição diferentes, embora os mais comuns sejam o cone e a placa, as placas paralelas, os cilindros coaxiais e os dispositivos de torção. No caso do cone e placa ou das placas paralelas, a amostra é carregada em uma placa plana inferior com temperatura controlada e um cone superior ou placa plana é abaixado sobre a amostra, comprimindo-a em um espaço definido. Depois de retirar o excesso de amostra, o sistema de medição superior é então cisalhado em uma direção (viscosimetria) ou oscilado rotacionalmente (oscilação, conforme mostrado na Figura 1 abaixo).
A viscosimetria pode ser usada para investigar a Tensão de escoamentoA tensão de escoamento é definida como a tensão abaixo da qual não ocorre fluxo; comporta-se literalmente como um sólido fraco em repouso e como um líquido quando escoado.tensão de escoamento, ou seja, a EstirpeA deformação descreve uma deformação de um material, que é carregado mecanicamente por uma força ou estresse externo. Os compostos de borracha apresentam propriedades de deformação se uma carga estática for aplicada.tensão necessária para iniciar o fluxo da amostra, simular um processo de cisalhamento, medir a estabilidade do cisalhamento ou analisar como a viscosidade muda com a temperatura. Os testes de oscilação geralmente investigam a estrutura viscoelástica de uma amostra sem quebrá-la. Inicialmente, uma varredura de amplitude é executada para determinar a large oscilação que a amostra pode suportar antes que a estrutura se rompa, o que é conhecido como Região viscoelástica linear (LVER)No LVER, as tensões aplicadas são insuficientes para causar ruptura estrutural (cedência) da estrutura e, portanto, importantes propriedades microestruturais estão sendo medidas. região viscoelástica linear. Após a determinação da Região viscoelástica linear (LVER)No LVER, as tensões aplicadas são insuficientes para causar ruptura estrutural (cedência) da estrutura e, portanto, importantes propriedades microestruturais estão sendo medidas. região viscoelástica linear, uma varredura de frequência, varredura de tempo ou varredura de temperatura pode ser executada para investigar como a estrutura viscoelástica e a viscosidade mudam sob condições dinâmicas.
Com o reômetro capilar Rosand, uma amostra é carregada em um cilindro pré-ajustado na temperatura de teste necessária. Em seguida, um pistão controlado por servo-drive é usado para extrudar o material da amostra por meio de uma matriz cilíndrica ou retangular posicionada na extremidade do cilindro em uma série de velocidades muito controlada (taxa de fluxo volumétrico). A queda de pressão através da matriz é continuamente monitorada e medida com um transdutor de pressão colocado logo acima da matriz. Um corte é mostrado na Figura 1. Os reômetros capilares da Rosand podem acomodar uma ampla gama de transdutores de pressão e matrizes, o que os torna versáteis para medir um amplo espectro de tipos de amostras. As viscosidades típicas das amostras podem variar de tinta de jato de tinta a amostras de borracha de alto módulo e altamente preenchidas. A faixa de temperatura do instrumento padrão é geralmente de ambiente a 400°C (com resfriamento criogênico e temperatura máxima de 500°C como opções).
Os reômetros capilares podem ser usados para gerar medições de viscosidade de cisalhamento, viscosidade extensional e elasticidade. Além disso, há módulos para testes de degradação térmica, testes de fluxo - sem fluxo, testes de pressão, volume e temperatura (PVT), haul-off (fiação de fibras), RelaxamentoQuando uma tensão constante é aplicada a um composto de borracha, a força necessária para manter essa tensão não é constante, mas diminui com o tempo; esse comportamento é conhecido como relaxamento de tensão. O processo responsável pelo relaxamento da tensão pode ser físico ou químico e, em condições normais, ambos ocorrerão ao mesmo tempo. relaxamento de EstirpeA deformação descreve uma deformação de um material, que é carregado mecanicamente por uma força ou estresse externo. Os compostos de borracha apresentam propriedades de deformação se uma carga estática for aplicada.tensão, análise de deslizamento de parede e outros.
Geração de uma curva de fluxo de viscosidade
O teste de cisalhamento constante foi projetado para investigar a relação entre a EstirpeA deformação descreve uma deformação de um material, que é carregado mecanicamente por uma força ou estresse externo. Os compostos de borracha apresentam propriedades de deformação se uma carga estática for aplicada.tensão de cisalhamento e a taxa de cisalhamento de um material, sendo a viscosidade de cisalhamento a razão dos dois parâmetros. A rotina do teste envolve a predefinição da temperatura do teste e, em seguida, o carregamento da amostra com compactação periódica para garantir um preenchimento uniforme e reduzir os vazios e o aprisionamento de ar. O carregamento da amostra é seguido por outras compressões pré-teste para garantir que a amostra seja desaerada o máximo possível e totalmente compactada. Uma série de velocidades discretas do pistão (taxas de cisalhamento) é selected em toda a faixa de taxa de cisalhamento de interesse e a amostra é extrudada até que o equilíbrio de pressão seja detectado em cada velocidade. A pressão é monitorada durante o teste e a EstirpeA deformação descreve uma deformação de um material, que é carregado mecanicamente por uma força ou estresse externo. Os compostos de borracha apresentam propriedades de deformação se uma carga estática for aplicada.tensão de cisalhamento é calculada em cada ponto de dados coletado. Para garantir resultados precisos das verdadeiras propriedades de fluxo da amostra, o usuário tem a opção de aplicar até duas correções associadas a erros de pressão de entrada e fluxo Não newtonianoUm fluido não newtoniano é aquele que apresenta uma viscosidade que varia em função da taxa de cisalhamento ou da tensão de cisalhamento aplicada.não newtoniano.