Den reologiska analysen av prover är en grundläggande del av utvecklingen av många typer av produkter. Till skillnad från en viskosimeter kan en reometer faktiskt mäta provets egenskaper vid extremt låga skjuvhastigheter, som vid sedimentering, eller de höga skjuvhastigheter som förekommer vid pumpning, blandning och applicering. Genom att göra mätningar i rätt skjuvområde kan vi simulera en flödesprocess på ett adekvat sätt och på så sätt skilja bra produkter från dåliga. Rheometern kan också bestämma effekten av att tillsätta olika mängder av en tillsats eller av processförändringar och på så sätt användas för att optimera formuleringen och produktionen av en produkt.
Rheometern mäter inte bara produktens viskositet vid rumstemperatur, utan kan också användas för att utvärdera viskositeten under en programmerad temperaturprofil. Detta kan också användas med polymerer för att utvärdera processbarhet och glasomvandlingstemperaturer. Resultaten är exakta med minimal tidsåtgång för testning, eftersom en förprogrammerad analys kan startas och lämnas att köras utan uppsikt, eller till och med över natten.
Översikt över metodik
Rotationsreometrar kan utrustas med många olika mätsystem, men de vanligaste är kon och platta, parallella plattor, koaxialcylindrar och vridfixturer. När det gäller kon och platta eller parallella plattor läggs provet på en temperaturkontrollerad platt nedre platta och en övre kon eller platt platta sänks ned på provet och pressar in det i ett definierat utrymme. Efter att överflödigt prov har skurits bort skjuts det övre mätsystemet antingen i en riktning (viskometri) eller oscilleras i rotationsriktning (oscillation, se figur 1 nedan).
Viskosimetri kan användas för att undersöka flytspänningen, dvs. den spänning som krävs för att initiera provflöde, simulera en skjuvningsprocess, mäta skjuvningsstabilitet eller analysera hur viskositeten förändras med temperaturen. Oscillationstester undersöker vanligtvis den viskoelastiska strukturen hos ett prov utan att bryta ned det. Inledningsvis körs en amplitudsvepning för att bestämma hur large en oscillation provet tål innan strukturen bryts ned, detta kallas det linjära viskoelastiska området. När den linjära viskoelastiska regionen har bestämts kan en frekvenssvepning, tidssvepning eller temperatursvepning utföras för att undersöka hur den viskoelastiska strukturen och viskositeten förändras under dynamiska förhållanden.
Med Rosands kapillärreometer laddas ett prov i en cylindrisk cylinder som är förinställd på den önskade testtemperaturen. En servostyrd kolv används sedan för att extrudera provmaterialet genom en cylindrisk eller rektangulär slitsdysa som är placerad i slutet av pipan med en mycket kontrollerad serie hastigheter (volymetriskt flöde). Tryckfallet över munstycket övervakas kontinuerligt och mäts med en tryckgivare som är placerad precis ovanför munstycket. Ett utsnitt visas i figur 1. Rosands kapillärreometrar kan användas med ett stort antal tryckgivare och matriser, vilket gör dem mångsidiga för mätning av ett brett spektrum av provtyper. Typiska provviskositeter kan variera från bläckstrålebläck till högfyllda gummiprover med hög modul. Standardinstrumentets temperaturområde sträcker sig i allmänhet från omgivande temperatur till 400°C (med kryogen kylning och maxtemperatur på 500°C som tillval).
Kapillärreometrar kan användas för att generera skjuvviskositet, förlängningsviskositet och elasticitetsmätningar. Det finns också moduler för termiska nedbrytningstester, flödestester, tryck-volym-temperaturtester (PVT), avrullning (fiberspinning), spänningsrelaxation, väggglidningsanalys och annat.
Generering av en viskositetsflödeskurva
Provet med konstant skjuvning är utformat för att undersöka förhållandet mellan skjuvspänning och skjuvhastighet för ett material, där skjuvviskositeten är förhållandet mellan de två parametrarna. Testrutinen innebär att testtemperaturen förinställs och att provet sedan laddas med periodisk stampning för att säkerställa en enhetlig fyllning för att minska hålrum och luftinsamling. Lastningen av provet följs av ytterligare kompressioner före provningen för att säkerställa att provet avluftas så mycket som möjligt och är helt kompakterat. En serie diskreta kolvhastigheter (skjuvhastigheter) väljs över det intressanta skjuvhastighetsintervallet och provet extruderas tills tryckjämvikt detekteras vid varje hastighet. Trycket övervakas under testet och skjuvspänningen beräknas vid varje datapunkt som samlas in. För att säkerställa korrekta resultat av provets verkliga flödesegenskaper har användaren möjlighet att tillämpa upp till två korrigeringar som är förknippade med fel i ingångstrycket och icke-newtonianskt flöde.