A minták reológiai vizsgálata számos terméktípus kifejlesztésének alapvető része. A viszkoziméterrel ellentétben a reométer valóban képes a minta tulajdonságait mérni rendkívül alacsony nyírási sebességeknél, mint például az ülepedésnél, vagy a szivattyúzás, keverés és alkalmazás során tapasztalt magas nyírási sebességeknél, és a megfelelő nyírási tartományban végzett mérésekkel megfelelően szimulálni tudjuk az áramlási folyamatot, és így megkülönböztethetjük a jó termékeket a rosszaktól. A reométerrel meghatározható az adalékanyag különböző mennyiségének hozzáadásának vagy a folyamat megváltoztatásának hatása is, és így optimalizálni lehet a termék összetételét és gyártását.
A reométer nemcsak a termék viszkozitását méri szobahőmérsékleten, hanem a viszkozitás értékelésére is használható egy programozott hőmérsékleti profil során. Ez polimerek esetében is használható a feldolgozhatóság és az üvegesedési hőmérséklet értékelésére. Az eredmények pontosak, a vizsgálatra fordított idő minimális, mivel az előre programozott elemzés elindítható, és felügyelet nélkül, vagy akár egész éjszaka is hagyható futni.
Módszertani áttekintés
A rotációs reométerek számos különböző mérőrendszerrel rendelkeznek, bár a leggyakoribbak a kúp és lemez, a párhuzamos lemezek, a koaxiális hengerek és a torziós rögzítők. A kúp és lemez vagy a párhuzamos lemezek esetében a mintát egy hőmérséklet-szabályozott lapos alsó lemezre helyezik, és egy felső kúpot vagy lapos lemezt engednek le a mintára, amely egy meghatározott térbe szorítja azt. A felesleges minta levágása után a felső mérőrendszert ezután vagy egy irányban nyírják (viszkozmetria), vagy forgásirányban rezegtetik (oszcilláció, ahogy az alábbi 1. ábrán látható).
A viszkozimetria használható a Termelési feszültségA folyási feszültséget úgy határozzák meg, mint azt a feszültséget, amely alatt nem következik be áramlás; a szó szoros értelmében nyugalmi állapotban gyenge szilárd anyagként, folyékony anyagként viselkedik, amikor folyik.folyáshatár, azaz a minta áramlásának megindulásához szükséges feszültség vizsgálatára, egy nyírási folyamat szimulálására, a nyírási stabilitás mérésére vagy annak elemzésére, hogy a viszkozitás hogyan változik a hőmérséklet függvényében. Az oszcillációs vizsgálatok általában a minta viszkoelasztikus szerkezetét vizsgálják a minta bontása nélkül. Kezdetben egy amplitúdós sweepet futtatnak annak meghatározására, hogy a minta milyen large oszcillációt képes elviselni, mielőtt a szerkezet megbomlik, ezt nevezik lineáris viszkoelasztikus tartománynak. A lineáris viszkoelasztikus régió meghatározása után frekvenciapásztázás, időpásztázás vagy hőmérsékletpásztázás végezhető annak vizsgálatára, hogy a viszkoelasztikus szerkezet és a viszkozitás hogyan változik dinamikus körülmények között.
A Rosand kapilláris reométerrel a mintát egy hengeres hordóba töltik, amely előre be van állítva a kívánt vizsgálati hőmérsékletre. Ezután egy szervohajtással vezérelt dugattyú segítségével a mintaanyagot a hordó végén elhelyezett hengeres vagy téglalap alakú résdugattyún keresztül extrudálják egy nagyon szabályozott sebességsorozattal (térfogatáram). A szerszámon keresztüli nyomásesést folyamatosan figyelemmel kísérik és mérik egy közvetlenül a szerszám fölött elhelyezett nyomásátalakítóval. Az 1. ábra egy kivágást mutat. A Rosand kapilláris reométerek a nyomásátalakítók és a szerszámok széles skáláját képesek befogadni, így sokoldalúan alkalmazhatók a mintatípusok széles spektrumának mérésére. A minták tipikus viszkozitása a tintasugaras tintától a nagy töltésű, nagy modulusú gumimintákig terjedhet. A standard műszer hőmérséklet-tartománya általában a környezeti hőmérséklettől 400°C-ig terjed (opcionálisan kriogén hűtéssel és 500°C-os maximális hőmérséklettel).
A kapilláris reométerek nyírási viszkozitás-, nyúlási viszkozitás- és rugalmassági mérésekhez használhatók. Vannak továbbá modulok termikus degradációs vizsgálatokhoz, áramlási - áramlás nélküli vizsgálatokhoz, nyomás-térfogat-hőmérséklet (PVT) vizsgálatokhoz, elszíváshoz (szálak fonása), feszültségrelaxációhoz, falcsúszáselemzéshez és más egyéb vizsgálatokhoz.
Viszkozitási áramlási görbe generálása
Az állandó nyírási vizsgálat célja az anyag nyírófeszültség és nyírási sebesség közötti kapcsolat vizsgálata, a nyírási viszkozitás pedig a két paraméter hányadosa. A vizsgálati rutin magában foglalja a vizsgálati hőmérséklet előzetes beállítását, majd a minta betöltését időszakos döngöléssel, hogy biztosítsa az egyenletes töltést az üregek és a levegő beszorulásának csökkentése érdekében. A minta betöltését további, a vizsgálat előtti tömörítés követi, hogy a minta a lehető legnagyobb mértékben légtelenítve és teljesen tömörítve legyen. A dugattyú különböző sebességeit (nyírási sebességek) választják ki az érdeklődésre számot tartó nyírási sebességtartományban, és a mintát addig extrudálják, amíg minden egyes sebességnél nyomásegyenletet nem észlelnek. A vizsgálat során a nyomást nyomon követik, és minden egyes összegyűjtött adatpontnál kiszámítják a nyírófeszültséget. A minta valódi áramlási tulajdonságaira vonatkozó pontos eredmények biztosítása érdekében a felhasználónak lehetősége van legfeljebb két, a belépő nyomás és a Nem-newtoniA nem-newtoni folyadék olyan folyadék, amelynek viszkozitása az alkalmazott nyírási sebesség vagy nyírófeszültség függvényében változik.nem-newtoni áramlás hibáihoz kapcsolódó korrekció alkalmazására.