Näytteiden reologinen analyysi on olennainen osa monenlaisten tuotteiden kehittämistä. Toisin kuin viskosimetri, reometrillä voidaan mitata näytteen ominaisuuksia erittäin alhaisilla leikkausnopeuksilla, kuten sedimentaatiossa, tai korkeilla leikkausnopeuksilla, joita esiintyy pumppauksessa, sekoituksessa ja levityksessä, ja tekemällä mittauksia oikealla leikkausalueella voimme simuloida asianmukaisesti virtausprosessia ja siten erottaa hyvät tuotteet huonoista tuotteista. Reometrillä voidaan myös määrittää lisäaineen eri määrien lisäämisen tai prosessimuutosten vaikutus ja siten optimoida tuotteen muotoilua ja tuotantoa.
Reometri ei ainoastaan mittaa tuotteen viskositeettia huoneenlämmössä, vaan sitä voidaan käyttää myös viskositeetin arviointiin ohjelmoidun lämpötilaprofiilin aikana. Tätä voidaan käyttää myös polymeerien kanssa prosessoitavuuden ja lasittumislämpötilojen arviointiin. Tulokset ovat tarkkoja ja testaukseen kuluu vain vähän aikaa, sillä ennalta ohjelmoitu analyysi voidaan käynnistää ja jättää suorittamaan ilman valvontaa tai jopa yön yli.
Menetelmien yleiskatsaus
Pyörimisreometreihin voidaan sovittaa monia erilaisia mittausjärjestelmiä, mutta yleisimmät ovat kartio ja levy, yhdensuuntaiset levyt, koaksiaaliset sylinterit ja vääntökiinnikkeet. Kartio- ja levy- tai rinnakkaislevylaitteissa näyte kuormataan lämpötilakontrolloidulle litteälle alemmalle levylle, ja ylempi kartio tai litteä levy lasketaan näytteen päälle puristaen sen tiettyyn tilaan. Kun ylimääräinen näyte on leikattu pois, ylempi mittausjärjestelmä joko leikataan yhteen suuntaan (viskosimetria) tai värähtelee rotaatiosuuntaisesti (värähtely, kuten jäljempänä kuvassa 1 esitetään).
Viskometriaa voidaan käyttää myötörajan eli näytteen virtauksen käynnistymiseen tarvittavan jännityksen tutkimiseen, leikkausprosessin simulointiin, leikkausvakavuuden mittaamiseen tai sen analysoimiseen, miten viskositeetti muuttuu lämpötilan mukaan. Värähtelytesteillä tutkitaan yleensä näytteen viskoelastista rakennetta rikkomatta sitä. Aluksi suoritetaan amplitudipyyhkäisy sen määrittämiseksi, kuinka large värähtelyn näyte kestää ennen kuin rakenne hajoaa; tätä kutsutaan lineaariseksi viskoelastiseksi alueeksi. Kun Lineaarinen viskoelastinen alue (LVER)LVER:ssä käytetyt jännitykset eivät riitä aiheuttamaan rakenteen hajoamista (myötäämistä), ja näin ollen mitataan tärkeitä mikrorakenteellisia ominaisuuksia. lineaarinen viskoelastinen alue on määritetty, voidaan suorittaa taajuuspyyhkäisy, aikapyyhkäisy tai lämpötilapyyhkäisy sen tutkimiseksi, miten viskoelastinen rakenne ja viskositeetti muuttuvat dynaamisissa olosuhteissa.
Rosandin kapillaarireometrissä näyte ladataan sylinterimäiseen tynnyriin, joka on esiasetettu haluttuun testilämpötilaan. Tämän jälkeen näytemateriaali puristetaan servoajolla ohjatun männän avulla sylinterin tai suorakulmaisen, tynnyrin päässä olevan rakomuovin läpi hyvin kontrolloidulla nopeussarjalla (tilavuusvirta). Painehäviötä muotin poikki seurataan ja mitataan jatkuvasti paineanturilla, joka on sijoitettu juuri muotin yläpuolelle. Leikkaus on esitetty kuvassa 1. Rosandin kapillaarireometreihin voidaan asentaa monenlaisia paineantureita ja suuttimia, joten ne soveltuvat monipuolisesti monenlaisten näytetyyppien mittaamiseen. Näytteiden tyypilliset viskositeetit voivat vaihdella mustesuihkumusteesta korkeasti täytettyihin, korkean moduulin omaaviin kuminäytteisiin. Laitteen vakiolämpötila-alue on yleensä huoneenlämpötilasta 400 °C:seen (lisävarusteena on kryogeeninen jäähdytys ja 500 °C:n maksimilämpötila).
Kapillaarireometreillä voidaan tuottaa leikkausviskositeetti-, venymisviskositeetti- ja kimmoisuusmittauksia. Lisäksi on olemassa moduuleja lämpöhajoavuustestejä, virtaus- ja ei-virtaustestejä, paine-tilavuus-lämpötilatestejä (PVT-testejä), vedonpoistoa (kuitujen kehruuta), jännitysrelaksaatiota, seinämän liukuma-analyysiä ym. varten.
Viskositeetin virtauskäyrän luominen
Vakioleikkauskoe on suunniteltu tutkimaan materiaalin leikkausjännityksen ja leikkausnopeuden välistä suhdetta, jolloin leikkausviskositeetti on näiden kahden parametrin suhde. Testirutiiniin kuuluu testilämpötilan esiasetus, sitten näytteen lataaminen ja ajoittainen tamppaaminen tasaisen täytön varmistamiseksi, jotta voidaan vähentää tyhjätiloja ja ilmansulkeumia. Näytteen lataamista seuraa vielä lisää puristuksia ennen testiä, jotta varmistetaan, että näyte on mahdollisimman hyvin ilmatäytteinen ja täysin tiivistetty. Valitaan sarja erillisiä männän nopeuksia (leikkausnopeuksia) kiinnostavalla leikkausnopeusalueella ja näytettä puristetaan, kunnes kullakin nopeudella havaitaan painetasapaino. Painetta seurataan testin aikana ja leikkausjännitys lasketaan jokaisella kerätyllä datapisteellä. Jotta varmistetaan tarkat tulokset näytteen todellisista virtausominaisuuksista, käyttäjällä on mahdollisuus soveltaa enintään kahta korjausta, jotka liittyvät tulopaineen ja ei-newtonilaisen virtauksen virheisiin.