De reologische analyse van monsters is een fundamenteel onderdeel van de ontwikkeling van veel soorten producten. In tegenstelling tot een viscositeitsmeter kan een reometer de eigenschappen van monsters meten bij extreem lage afschuifsnelheden, zoals bij sedimentatie, of de hoge afschuifsnelheden bij pompen, mengen en aanbrengen. Door metingen te doen in het juiste afschuifbereik kunnen we een stromingsproces adequaat simuleren en zo goede van slechte producten onderscheiden. De reometer kan ook het effect bepalen van het toevoegen van verschillende hoeveelheden van een additief of van procesveranderingen en kan zo worden gebruikt om de formulering en productie van een product te optimaliseren.
De reometer meet niet alleen de viscositeit van het product bij kamertemperatuur, maar kan ook worden gebruikt om de viscositeit te evalueren tijdens een geprogrammeerd temperatuurprofiel. Dit kan ook gebruikt worden met polymeren om de verwerkbaarheid en glasovergangstemperaturen te evalueren. De resultaten zijn nauwkeurig en de testtijd is minimaal, omdat een voorgeprogrammeerde analyse gestart kan worden en zonder toezicht, of zelfs 's nachts, uitgevoerd kan worden.
Methodologie Overzicht
Rotatie reometers zijn geschikt voor veel verschillende meetsystemen, maar de meest voorkomende zijn de kegel en plaat, de parallelle platen, de coaxiale cilinders en de torsieopspanningen. In het geval van de conus en plaat of parallelle platen wordt het monster op een temperatuurgeregelde vlakke onderplaat geladen en een bovenste conus of vlakke plaat wordt op het monster neergelaten zodat het in een gedefinieerde ruimte wordt geperst. Nadat het overtollige monster is weggesneden, wordt het bovenste meetsysteem in één richting geschud (viscosimetrie) of roterend geschud (oscillatie, zoals getoond in figuur 1 hieronder).
Viscometrie kan worden gebruikt om de OpbrengstspanningDe vloeispanning wordt gedefinieerd als de spanning waaronder geen vloei optreedt; letterlijk gedraagt het zich als een zwakke vaste stof in rust en als een vloeistof wanneer het vloeit.vloeispanning te onderzoeken, d.w.z. de spanning die nodig is om het monster te laten vloeien, een afschuifproces te simuleren, de afschuifstabiliteit te meten of te analyseren hoe de viscositeit verandert met de temperatuur. Oscillatietesten onderzoeken meestal de visco-elastische structuur van een monster zonder het te breken. In eerste instantie wordt een amplitude sweep uitgevoerd om te bepalen hoeveel large oscillatie het monster kan verdragen voordat de structuur afbreekt, dit staat bekend als het lineaire visco-elastische gebied. Zodra het lineaire visco-elastische gebied is bepaald, kan een frequentie-, tijd- of temperatuursweep worden uitgevoerd om te onderzoeken hoe de visco-elastische structuur en viscositeit veranderen onder dynamische omstandigheden.
Met de Rosand capillaire reometer wordt een monster in een cilindrisch vat geladen dat vooraf is ingesteld op de vereiste testtemperatuur. Vervolgens wordt een servogestuurde zuiger gebruikt om het monstermateriaal met een zeer gecontroleerde reeks snelheden (volumestroom) door een cilindrische of rechthoekige sleufmatrijs aan het einde van het vat te persen. De drukval over de matrijs wordt continu gecontroleerd en gemeten met een drukopnemer die net boven de matrijs geplaatst is. Een uitsnede wordt getoond in figuur 1. De Rosand capillaire reometers zijn geschikt voor een breed scala aan drukomzetters en matrijzen, waardoor ze veelzijdig zijn voor het meten van een breed spectrum aan monstertypes. Typische monsterviscositeiten kunnen variëren van inktjetinkt tot hooggevulde rubbermonsters met een hoge modulus. Het standaard temperatuurbereik van het instrument is over het algemeen van omgevingstemperatuur tot 400°C (met cryogene koeling en 500°C maximumtemperatuur als optie s).
Capillaire reometers kunnen gebruikt worden om afschuifviscositeit, extensieviscositeit en elasticiteitsmetingen te genereren. Er zijn ook modules voor thermische degradatietests, flow - no flow tests, drukvolume temperatuur (PVT) tests, haul-off (vezelspinnen), spanningsrelaxatie, wandslipanalyse en andere.
Een viscositeitsstroomcurve genereren
De constante afschuiftest is ontworpen om de relatie tussen afschuifspanning en afschuifsnelheid voor een materiaal te onderzoeken, waarbij de afschuifviscositeit de verhouding van de twee parameters is. De testroutine bestaat uit het vooraf instellen van de testtemperatuur, dan het laden van het monster met periodiek samendrukken om te zorgen voor een gelijkmatige vulling om holtes en luchtinsluiting te verminderen. Het laden van het monster wordt gevolgd door verdere compressies voorafgaand aan de test om ervoor te zorgen dat het monster zoveel mogelijk ontlucht en volledig verdicht wordt. Er wordt een reeks afzonderlijke zuigersnelheden (afschuifsnelheden) geselecteerd binnen het gewenste afschuifsnelheidsbereik en het monster wordt geëxtrudeerd totdat bij elke snelheid een drukevenwicht wordt gedetecteerd. De druk wordt tijdens de test bewaakt en de schuifspanning wordt berekend bij elk gegevenspunt dat wordt verzameld. Om te zorgen voor nauwkeurige resultaten van de werkelijke stromingseigenschappen van het monster, heeft de gebruiker de optie om tot twee correcties toe te passen in verband met fouten van ingangsdruk en niet-Newtoniaanse stroming.