Analiza reologică a probelor este o parte fundamentală a dezvoltării multor tipuri de produse. Spre deosebire de un vâscozimetru, un reometru poate măsura de fapt proprietățile probei la viteze de forfecare extrem de scăzute, ca în sedimentare, sau la viteze de forfecare ridicate observate la pompare, amestecare și aplicare, iar prin efectuarea măsurătorilor în intervalul de forfecare corect, putem simula în mod adecvat un proces de curgere și astfel diferenția produsele bune de cele slabe. Reometrul poate determina, de asemenea, efectul adăugării unor cantități diferite de aditiv sau modificări ale procesului și poate fi astfel utilizat pentru a optimiza formularea și producția unui produs.
Reometrul nu numai că măsoară vâscozitatea produsului la temperatura camerei, dar poate fi utilizat și pentru a evalua vâscozitatea în timpul unui profil de temperatură programat. Acest lucru poate fi, de asemenea, utilizat cu polimeri pentru a evalua procesabilitatea și temperaturile de tranziție vitroasă. Rezultatele sunt precise cu un timp minim petrecut cu testarea, deoarece o analiză preprogramată poate fi pornită și lăsată să ruleze nesupravegheată sau chiar peste noapte.
Prezentare generală a metodologiei
Reometrele rotaționale pot găzdui multe sisteme de măsurare diferite, deși cele mai comune sunt conul și placa, plăcile paralele, cilindrii coaxiali și dispozitivele de torsiune. În cazul conului și al plăcii sau al plăcilor paralele, proba este încărcată pe o placă inferioară plată cu temperatură controlată, iar un con superior sau o placă plată este coborât(ă) pe probă, strângând-o într-un spațiu definit. După îndepărtarea eșantionului în exces, sistemul de măsurare superior este fie forfecat într-o direcție (viscometrie), fie oscilat prin rotație (oscilație, după cum se arată în figura 1 de mai jos).
Viscometria poate fi utilizată pentru investigarea tensiunii de curgere, adică tensiunea necesară pentru a iniția curgerea probei, simularea unui proces de forfecare, măsurarea stabilității la forfecare sau analiza modului în care vâscozitatea se modifică în funcție de temperatură. Testele de oscilație investighează de obicei structura vâscoelastică a unei probe fără a o rupe. Inițial, se efectuează o scanare a amplitudinii pentru a determina cât de large oscilație poate suporta proba înainte ca structura să cedeze, aceasta fiind cunoscută sub numele de regiune vâscoelastică liniară. După ce regiunea vâscoelastică liniară a fost determinată, se poate efectua o scanare de frecvență, de timp sau de temperatură pentru a investiga modul în care structura vâscoelastică și vâscozitatea se modifică în condiții dinamice.
Cu reometrul capilar Rosand, o probă este încărcată într-un butoi cilindric care este prestabilit la temperatura de testare necesară. Un piston controlat prin servoacționare este apoi utilizat pentru a extruda materialul eșantionului printr-o filieră cilindrică sau dreptunghiulară amplasată la capătul cilindrului, la o serie foarte controlată de viteze (debit volumetric). Căderea de presiune prin filieră este monitorizată în permanență și măsurată cu un traductor de presiune plasat chiar deasupra filierei. În figura 1 este prezentată o secvență. Reometrele capilare Rosand pot acomoda o gamă largă de transductoare de presiune și matrițe, ceea ce le face versatile pentru măsurarea unui spectru larg de tipuri de probe. Vâscozitățile tipice ale probelor pot varia de la cerneală pentru jet de cerneală la probe de cauciuc foarte umplute, cu modul ridicat. Intervalul de temperatură al instrumentului standard este, în general, de la ambiant la 400°C (cu răcire criogenică și temperatură maximă de 500°C ca opțiuni).
Reometrele capilare pot fi utilizate pentru a genera măsurători de vâscozitate la forfecare, vâscozitate extensională și elasticitate. De asemenea, există module pentru teste de degradare termică, teste de curgere - fără curgere, teste presiune volum temperatură (PVT), haul-off (filarea fibrelor), relaxarea tensiunilor, analiza alunecării pereților și altele.
Generarea unei curbe de curgere a vâscozității
Testul de forfecare constantă este conceput pentru a investiga relația dintre tensiunea de forfecare și viteza de forfecare pentru un material, vâscozitatea de forfecare fiind raportul dintre cei doi parametri. Rutina de testare implică setarea prealabilă a temperaturii de testare, apoi încărcarea probei cu tasări periodice pentru a asigura o umplere uniformă pentru a reduce golurile și captarea aerului. Încărcarea probei este urmată de comprimări suplimentare înainte de testare pentru a se asigura că proba este dezaerată cât mai mult posibil și complet compactată. Se selectează o serie de viteze discrete ale pistonului (viteze de forfecare) în intervalul de viteze de forfecare de interes și se extrudează eșantionul până când se detectează un echilibru al presiunii la fiecare viteză. Presiunea este monitorizată în timpul testului, iar tensiunea de forfecare este calculată la fiecare punct al datelor colectate. Pentru a asigura rezultate exacte ale proprietăților de curgere reale ale probei, utilizatorul are opțiunea de a aplica până la două corecții asociate cu erorile de presiune de intrare și curgere newtoniană.