L'analisi reologica dei campioni è una parte fondamentale dello sviluppo di molti tipi di prodotti. A differenza di un viscosimetro, un reometro può misurare le proprietà del campione a velocità di taglio estremamente basse, come nel caso della sedimentazione, o a velocità di taglio elevate, come nel caso del pompaggio, della miscelazione e dell'applicazione; effettuando le misurazioni nell'intervallo di taglio corretto, possiamo simulare adeguatamente un processo di flusso e quindi differenziare i prodotti buoni da quelli scadenti. Il reometro può anche determinare l'effetto dell'aggiunta di quantità diverse di un additivo o di modifiche al processo e quindi essere utilizzato per ottimizzare la formulazione e la produzione di un prodotto.
Il reometro non misura solo la viscosità del prodotto a temperatura ambiente, ma può anche essere utilizzato per valutare la viscosità durante un profilo di temperatura programmato. Può essere utilizzato anche con i polimeri per valutare la lavorabilità e le temperature di transizione vetrosa. I risultati sono accurati e il tempo dedicato ai test è minimo, poiché l'analisi pre-programmata può essere avviata e lasciata in funzione senza sorveglianza, o addirittura durante la notte.
Panoramica sulla metodologia
I reometri rotazionali possono ospitare diversi sistemi di misura, anche se i più comuni sono il cono e la piastra, le piastre parallele, i cilindri coassiali e i dispositivi di torsione. Nel caso del cono e della piastra o delle piastre parallele, il campione viene caricato su una piastra piatta inferiore a temperatura controllata e un cono o una piastra piatta superiore viene abbassato sul campione comprimendolo in uno spazio definito. Dopo aver eliminato il campione in eccesso, il sistema di misura superiore viene sottoposto a taglio in una direzione (viscometria) o a oscillazione rotatoria (oscillazione, come mostrato nella Figura 1).
La viscosimetria può essere utilizzata per studiare la Sforzo di snervamentoLa tensione di snervamento è definita come la tensione al di sotto della quale non si verifica alcun flusso; letteralmente si comporta come un solido debole a riposo e come un liquido quando viene ceduto.tensione di snervamento, cioè la tensione necessaria per avviare il flusso del campione, per simulare un processo di taglio, per misurare la stabilità al taglio o per analizzare come la viscosità cambia con la temperatura. I test di oscillazione di solito studiano la struttura viscoelastica di un campione senza scomporlo. Inizialmente viene eseguito uno sweep di ampiezza per determinare quanto large possa sopportare un'oscillazione il campione prima che la struttura si rompa; questa è nota come Regione viscoelastica lineare (LVER)Nell'LVER, le sollecitazioni applicate non sono sufficienti a causare la rottura strutturale (snervamento) della struttura e quindi si misurano importanti proprietà microstrutturali. regione viscoelastica lineare. Una volta determinata la Regione viscoelastica lineare (LVER)Nell'LVER, le sollecitazioni applicate non sono sufficienti a causare la rottura strutturale (snervamento) della struttura e quindi si misurano importanti proprietà microstrutturali. regione viscoelastica lineare, è possibile eseguire uno sweep di frequenza, uno sweep di tempo o uno sweep di temperatura per studiare come la struttura viscoelastica e la viscosità cambiano in condizioni dinamiche.
Con il reometro capillare Rosand, un campione viene caricato in una canna cilindrica preimpostata alla temperatura di prova richiesta. Un pistone controllato da un servoazionamento viene quindi utilizzato per estrudere il materiale del campione attraverso una filiera cilindrica o rettangolare posizionata all'estremità della canna a una serie di velocità (portata volumetrica) molto controllate. La caduta di pressione attraverso la matrice viene continuamente monitorata e misurata con un trasduttore di pressione posto appena sopra la matrice. La Figura 1 mostra uno stralcio. I reometri capillari Rosand possono ospitare un'ampia gamma di trasduttori di pressione e matrici, rendendoli versatili per la misurazione di un ampio spettro di tipi di campioni. Le viscosità tipiche dei campioni possono variare dall'inchiostro a getto d'inchiostro a campioni di gomma altamente riempiti e ad alto modulo. L'intervallo di temperatura dello strumento standard va generalmente da ambiente a 400°C (con raffreddamento criogenico e temperatura massima di 500°C come opzione).
I reometri capillari possono essere utilizzati per generare misure di viscosità al taglio, viscosità estensionale ed elasticità. Sono inoltre disponibili moduli per prove di degradazione termica, prove di flusso e non flusso, prove di pressione e temperatura volumetrica (PVT), haul-off (filatura delle fibre), RilassamentoQuando si applica una deformazione costante a una mescola di gomma, la forza necessaria per mantenere tale deformazione non è costante, ma diminuisce nel tempo; questo comportamento è noto come rilassamento delle sollecitazioni. Il processo responsabile del rilassamento delle tensioni può essere fisico o chimico e, in condizioni normali, si verificano entrambi contemporaneamente. rilassamento delle sollecitazioni, analisi dello slittamento delle pareti e altro.
Generazione di una curva di flusso di viscosità
Il test a taglio costante è progettato per studiare la relazione tra lo sforzo di taglio e la velocità di taglio di un materiale, mentre la viscosità di taglio è il rapporto tra i due parametri. La routine del test prevede la preimpostazione della temperatura di prova, quindi il caricamento del campione con rincalzi periodici per garantire un riempimento uniforme e ridurre i vuoti e l'intrappolamento di aria. Il caricamento del campione è seguito da ulteriori compressioni pre-test per garantire che il campione sia disaerato il più possibile e completamente compattato. Una serie di velocità discrete del pistone (velocità di taglio) viene selectattraverso l'intervallo di velocità di taglio di interesse e il campione viene estruso finché non viene rilevato l'equilibrio di pressione a ciascuna velocità. La pressione viene monitorata durante la prova e lo sforzo di taglio viene calcolato a ogni punto di raccolta dati. Per garantire risultati accurati delle reali proprietà di flusso del campione, l'utente ha la possibilità di applicare fino a due correzioni associate a errori di pressione di ingresso e flusso Non newtonianoUn fluido non newtoniano è un fluido che presenta una viscosità che varia in funzione della velocità di taglio o dello sforzo di taglio applicato.non newtoniano.