L'analyse rhéologique des échantillons est un élément fondamental du développement de nombreux types de produits. Contrairement à un viscosimètre, un rhéomètre peut mesurer les propriétés d'un échantillon à des taux de cisaillement extrêmement faibles, comme dans le cas de la sédimentation, ou à des taux de cisaillement élevés observés lors du pompage, du mélange et de l'application. En effectuant des mesures dans la plage de cisaillement appropriée, nous pouvons simuler de manière adéquate un processus d'écoulement et ainsi différencier les bons produits des mauvais. Le rhéomètre permet également de déterminer l'effet de l'ajout de différentes quantités d'un additif ou de modifications du processus, et donc d'optimiser la formulation et la production d'un produit.
Le rhéomètre ne mesure pas seulement la viscosité du produit à température ambiante, mais peut également être utilisé pour évaluer la viscosité au cours d'un profil de température programmé. Il peut également être utilisé avec des polymères pour évaluer la transformabilité et les températures de transition vitreuse. Les résultats sont précis et le temps consacré aux essais est minime, car une analyse préprogrammée peut être lancée et laissée en marche sans surveillance, voire pendant la nuit.
Aperçu de la méthodologie
Les rhéomètres rotatifs peuvent accueillir de nombreux systèmes de mesure différents, mais les plus courants sont les cônes et les plaques, les plaques parallèles, les cylindres coaxiaux et les dispositifs de torsion. Dans le cas du cône et de la plaque ou des plaques parallèles, l'échantillon est chargé sur une plaque inférieure plate à température contrôlée et un cône supérieur ou une plaque plate est abaissée sur l'échantillon pour le comprimer dans un espace défini. Après avoir éliminé l'excédent d'échantillon, le système de mesure supérieur est soit cisaillé dans une direction (viscosimétrie), soit soumis à un mouvement de rotation (oscillation, comme le montre la figure 1 ci-dessous).
La viscosimétrie peut être utilisée pour étudier la limite d'élasticité, c'est-à-dire la contrainte nécessaire pour amorcer l'écoulement de l'échantillon, simuler un processus de cisaillement, mesurer la stabilité au cisaillement ou analyser l'évolution de la viscosité en fonction de la température. Les essais d'oscillation permettent généralement d'étudier la structure viscoélastique d'un échantillon sans le décomposer. Dans un premier temps, un balayage d'amplitude est effectué pour déterminer l'amplitude de l'oscillation large que l'échantillon peut supporter avant que la structure ne se brise, c'est ce que l'on appelle la Région viscoélastique linéaire (LVER)Dans le LVER, les contraintes appliquées ne sont pas suffisantes pour provoquer une rupture de la structure, ce qui permet de mesurer d'importantes propriétés micro-structurelles. région viscoélastique linéaire. Une fois la Région viscoélastique linéaire (LVER)Dans le LVER, les contraintes appliquées ne sont pas suffisantes pour provoquer une rupture de la structure, ce qui permet de mesurer d'importantes propriétés micro-structurelles. région viscoélastique linéaire déterminée, un balayage de fréquence, de temps ou de température peut être effectué pour étudier comment la structure viscoélastique et la viscosité changent dans des conditions dynamiques.
Avec le rhéomètre capillaire Rosand, un échantillon est chargé dans un cylindre préréglé à la température d'essai requise. Un piston commandé par servomoteur est ensuite utilisé pour extruder le matériau de l'échantillon à travers une filière à fente cylindrique ou rectangulaire placée à l'extrémité du tonneau, à une série de vitesses très contrôlées (débit volumétrique). La chute de pression à travers la filière est continuellement contrôlée et mesurée à l'aide d'un transducteur de pression placé juste au-dessus de la filière. Une coupe est présentée à la figure 1. Les rhéomètres capillaires Rosand peuvent s'adapter à une large gamme de capteurs de pression et de filières, ce qui les rend polyvalents pour mesurer un large éventail de types d'échantillons. Les viscosités typiques des échantillons vont de l'encre pour jet d'encre à des échantillons de caoutchouc très chargés et à module élevé. La plage de température de l'instrument standard s'étend généralement de l'ambiante à 400°C (avec refroidissement cryogénique et température maximale de 500°C en option).
Les rhéomètres capillaires peuvent être utilisés pour générer des mesures de viscosité de cisaillement, de viscosité d'extension et d'élasticité. Il existe également des modules pour les essais de dégradation thermique, les essais d'écoulement et d'absence d'écoulement, les essais de pression, de volume et de température (PVT), l'essorage (filage des fibres), la relaxation des contraintes, l'analyse du glissement des parois et d'autres encore.
Génération d'une courbe d'écoulement de la viscosité
L'essai de cisaillement constant est conçu pour étudier la relation entre la contrainte de cisaillement et le taux de cisaillement d'un matériau, la viscosité de cisaillement étant le rapport des deux paramètres. La procédure d'essai consiste à prérégler la température d'essai, puis à charger l'échantillon en le tassant périodiquement pour assurer un remplissage uniforme afin de réduire les vides et l'emprisonnement de l'air. Le chargement de l'échantillon est suivi de nouvelles compressions avant l'essai pour s'assurer que l'échantillon est désaéré autant que possible et entièrement compacté. Une série de vitesses discrètes du piston (taux de cisaillement) est sélectionnée dans la gamme de taux de cisaillement qui nous intéresse et l'échantillon est extrudé jusqu'à ce que l'équilibre de la pression soit détecté à chaque vitesse. La pression est surveillée pendant l'essai et la contrainte de cisaillement est calculée à chaque point de données collecté. Pour garantir des résultats précis sur les véritables propriétés d'écoulement de l'échantillon, l'utilisateur a la possibilité d'appliquer jusqu'à deux corrections associées à des erreurs de pression d'entrée et d'écoulement Non-newtonienUn fluide non newtonien est un fluide dont la viscosité varie en fonction du taux de cisaillement ou de la contrainte de cisaillement appliquée.non newtonien.