Den reologiske analyse af prøver er en grundlæggende del af udviklingen af mange typer produkter. I modsætning til et viskosimeter kan et rheometer faktisk måle prøveegenskaber ved ekstremt lave forskydningshastigheder, som ved sedimentering, eller de høje forskydningshastigheder, der ses ved pumpning, blanding og påføring, og ved at foretage målinger i det korrekte forskydningsområde kan vi simulere en flowproces på passende vis og dermed skelne gode produkter fra dårlige. Rheometeret kan også bestemme effekten af at tilsætte forskellige mængder af et additiv eller procesændringer og dermed bruges til at optimere formuleringen og produktionen af et produkt.
Rheometeret måler ikke kun produktets viskositet ved stuetemperatur, men kan også bruges til at evaluere viskositeten under en programmeret temperaturprofil. Det kan også bruges med polymerer til at evaluere bearbejdelighed og glasovergangstemperaturer. Resultaterne er nøjagtige med minimal testtid, da man kan starte en forprogrammeret analyse og lade den køre uden opsyn eller endda natten over.
Oversigt over metodologi
Rotationsreometre kan rumme mange forskellige målesystemer, men de mest almindelige er kegle og plade, parallelle plader, koaksiale cylindre og torsionsfiksturer. I tilfældet med kegle og plade eller parallelle plader lægges prøven på en temperaturkontrolleret flad nedre plade, og en øvre kegle eller flad plade sænkes ned på prøven og klemmer den ind i et defineret rum. Når den overskydende prøve er skåret væk, bliver det øverste målesystem enten forskudt i én retning (viskometri) eller sat i rotation (oscillation, som vist i figur 1 nedenfor).
Viskosimetri kan bruges til at undersøge flydespændingen, dvs. den spænding, der kræves for at få prøven til at flyde, simulere en forskydningsproces, måle forskydningsstabiliteten eller analysere, hvordan viskositeten ændrer sig med temperaturen. Oscillationstests undersøger normalt den viskoelastiske struktur i en prøve uden at nedbryde den. I første omgang køres et amplitude-sweep for at bestemme, hvor large en oscillation prøven kan modstå, før strukturen bryder sammen, dette er kendt som det lineære viskoelastiske område. Når det lineære viskoelastiske område er blevet bestemt, kan der udføres et frekvenssweep, et tidssweep eller et temperatursweep for at undersøge, hvordan den viskoelastiske struktur og viskositeten ændrer sig under dynamiske forhold.
Med Rosand-kapillarreometeret fyldes en prøve i en cylindrisk cylinder, der er forudindstillet til den ønskede testtemperatur. Et servostyret stempel bruges derefter til at ekstrudere prøvematerialet gennem en cylindrisk eller rektangulær dyse for enden af cylinderen med en meget kontrolleret serie af hastigheder (volumetrisk flow). Trykfaldet over matricen overvåges løbende og måles med en tryktransducer placeret lige over matricen. Et udsnit er vist i figur 1. Rosands kapillarreometre kan rumme en lang række tryktransducere og matricer, hvilket gør dem alsidige til at måle et bredt spektrum af prøvetyper. Typiske prøveviskositeter kan variere fra blæk til højfyldte gummiprøver med højt modul. Standardinstrumentets temperaturområde er generelt fra omgivelsestemperatur til 400 °C (med kryogen køling og 500 °C maks. temperatur som ekstraudstyr).
Kapillarreometre kan bruges til at generere forskydningsviskositet, forlængelsesviskositet og elasticitetsmålinger. Der er også moduler til termisk nedbrydningstest, flow - no flow-test, tryk-volumen-temperatur-test (PVT), udtrækning (fiberspinning), spændingsrelaksation, vægslip-analyse og andet.
Generering af en viskositetsflowkurve
Konstantforskydningstesten er designet til at undersøge forholdet mellem forskydningsspænding og forskydningshastighed for et materiale, hvor forskydningsviskositeten er forholdet mellem de to parametre. Testrutinen omfatter forudindstilling af testtemperaturen og derefter ilægning af prøven med periodisk stampning for at sikre en ensartet fyldning for at reducere hulrum og luftindeslutning. Indlæsning af prøven efterfølges af yderligere komprimering før testen for at sikre, at prøven afluftes så meget som muligt og komprimeres fuldt ud. En række diskrete stempelhastigheder (forskydningshastigheder) vælges på tværs af det forskydningshastighedsområde, der er af interesse, og prøven ekstruderes, indtil der registreres trykligevægt ved hver hastighed. Trykket overvåges under testen, og forskydningsspændingen beregnes ved hvert datapunkt, der indsamles. For at sikre nøjagtige resultater af prøvens sande flowegenskaber har brugeren mulighed for at anvende op til to korrektioner i forbindelse med fejl i indgangstryk og Ikke-newtonskEn ikke-newtonsk væske er en væske, der har en viskositet, der varierer som en funktion af den påførte forskydningshastighed eller forskydningsspænding.ikke-newtonsk flow.