El análisis reológico de muestras es una parte fundamental del desarrollo de muchos tipos de productos. A diferencia de un viscosímetro, un reómetro puede medir realmente las propiedades de una muestra a velocidades de cizallamiento extremadamente bajas, como en la sedimentación, o a las altas velocidades de cizallamiento que se observan en el bombeo, la mezcla y la aplicación, y realizando mediciones en el rango de cizallamiento correcto, podemos simular adecuadamente un proceso de flujo y diferenciar así los productos buenos de los malos. El reómetro también puede determinar el efecto de la adición de distintas cantidades de un aditivo o de cambios en el proceso, por lo que puede utilizarse para optimizar la formulación y la producción de un producto.
El reómetro no sólo mide la viscosidad del producto a temperatura ambiente, sino que también puede utilizarse para evaluar la viscosidad durante un perfil de temperatura programado. También puede utilizarse con polímeros para evaluar la procesabilidad y las temperaturas de transición vítrea. Los resultados son precisos con un tiempo mínimo dedicado a las pruebas, ya que se puede iniciar un análisis preprogramado y dejarlo funcionar sin supervisión, o incluso durante la noche.
Metodología
Los reómetros rotacionales pueden alojar muchos sistemas de medición diferentes, aunque los más comunes son el cono y la placa, las placas paralelas, los cilindros coaxiales y los dispositivos de torsión. En el caso del cono y la placa o las placas paralelas, la muestra se carga en una placa inferior plana con temperatura controlada y se baja un cono superior o una placa plana sobre la muestra, comprimiéndola en un espacio definido. Después de recortar el exceso de muestra, el sistema de medición superior se cizalla en una dirección (viscometría) u oscila rotacionalmente (oscilación, como se muestra en la figura 1).
La viscometría puede utilizarse para investigar el Tensión de fluenciaEl límite elástico se define como la tensión por debajo de la cual no se produce flujo; literalmente, se comporta como un sólido débil en reposo y como un líquido cuando cede.límite elástico, es decir, la tensión necesaria para iniciar el flujo de la muestra, simular un proceso de cizallamiento, medir la estabilidad al cizallamiento o analizar cómo cambia la viscosidad con la temperatura. Los ensayos de oscilación suelen investigar la estructura viscoelástica de una muestra sin romperla. Inicialmente se ejecuta un barrido de amplitud para determinar qué large oscilación puede soportar la muestra antes de que se rompa la estructura, lo que se conoce como Región viscoelástica lineal (LVER)En el LVER, las tensiones aplicadas son insuficientes para provocar la rotura estructural (cesión) de la estructura, por lo que se miden importantes propiedades microestructurales. región viscoelástica lineal. Una vez determinada la Región viscoelástica lineal (LVER)En el LVER, las tensiones aplicadas son insuficientes para provocar la rotura estructural (cesión) de la estructura, por lo que se miden importantes propiedades microestructurales. región viscoelástica lineal, puede realizarse un barrido de frecuencia, de tiempo o de temperatura para investigar cómo cambia la estructura viscoelástica y la viscosidad en condiciones dinámicas.
Con el reómetro capilar Rosand, se carga una muestra en un barril cilíndrico preajustado a la temperatura de ensayo requerida. A continuación, se utiliza un pistón controlado por servoaccionamiento para extrudir el material de la muestra a través de una matriz de ranura cilíndrica o rectangular colocada en el extremo del barril a una serie muy controlada de velocidades (caudal volumétrico). La caída de presión a través de la matriz se controla continuamente y se mide con un transductor de presión colocado justo encima de la matriz. En la figura 1 se muestra un corte. Los reómetros capilares Rosand pueden acomodar una amplia gama de transductores de presión y matrices, lo que los hace versátiles para medir un amplio espectro de tipos de muestras. Las viscosidades típicas de las muestras pueden ir desde la tinta para chorro de tinta hasta muestras de caucho muy rellenas y de alto módulo. El rango de temperatura del instrumento estándar suele ir de ambiente a 400 °C (con refrigeración criogénica y 500 °C de temperatura máxima como opción s).
Los reómetros capilares pueden utilizarse para generar mediciones de viscosidad de cizallamiento, viscosidad extensional y elasticidad. Además, existen módulos para ensayos de degradación térmica, ensayos de flujo - no flujo, ensayos de presión-volumen-temperatura (PVT), haul-off (hilado de fibras), Relajación de tensiones (reología)El ensayo está diseñado para medir la relajación de la tensión de una muestra tras un cambio instantáneo de la deformación (desplazamiento).relajación de tensiones, análisis de deslizamiento de paredes y otros.
Generación de una curva de flujo de viscosidad
El ensayo de cizallamiento constante está diseñado para investigar la relación entre el esfuerzo de cizallamiento y la velocidad de cizallamiento de un material, siendo la viscosidad de cizallamiento la relación de ambos parámetros. La rutina del ensayo consiste en preajustar la temperatura de ensayo y, a continuación, cargar la muestra con apisonamientos periódicos para garantizar un llenado uniforme y reducir los huecos y el aire atrapado. A la carga de la muestra le siguen otras compresiones previas a la prueba para garantizar que la muestra se desairea tanto como sea posible y se compacta por completo. Se selecciona una serie de velocidades discretas del pistón (velocidades de cizallamiento) a lo largo de la gama de velocidades de cizallamiento de interés y se extruye la muestra hasta que se detecta el equilibrio de presión a cada velocidad. La presión se controla durante la prueba y el esfuerzo cortante se calcula en cada punto de datos recogidos. Para garantizar resultados precisos de las verdaderas propiedades de flujo de la muestra, el usuario tiene la opción de aplicar hasta dos correcciones asociadas a errores de presión de entrada y flujo No newtonianoUn fluido no newtoniano es aquel que presenta una viscosidad que varía en función de la velocidad de cizallamiento o de la tensión de cizallamiento aplicada.no newtoniano.