Optimizarea parametrilor de turnare prin injecție a HDPE prin intermediul DSC și Kinetics Neo

Introducere

Turnarea prin injecție este procesul principal în industria polimerilor pentru producerea de piese cu o formă definită. Polimerul topit este injectat într-o cavitate de matriță relativ rece, unde este răcit rapid. Temperatura matriței influențează în mod direct rata de CristalizareCristalizarea este procesul fizic de întărire în timpul formării și creșterii cristalelor. În timpul acestui proces, căldura de cristalizare este eliberată.cristalizare și, prin urmare, proprietățile produsului final, astfel încât aceasta trebuie să fie perfect definită. În acest scop, utilizarea unui DSC pentru testele de CristalizareCristalizarea este procesul fizic de întărire în timpul formării și creșterii cristalelor. În timpul acestui proces, căldura de cristalizare este eliberată.cristalizare izotermă, în care este simulat comportamentul unui polimer în matriță, reprezintă un real câștig de timp.

Răcire și stabilizare rapidă

Pentru testele de CristalizareCristalizarea este procesul fizic de întărire în timpul formării și creșterii cristalelor. În timpul acestui proces, căldura de cristalizare este eliberată.cristalizare izotermă, un DSC trebuie să îndeplinească două cerințe. Proba trebuie răcită foarte repede pentru a preveni începerea cristalizării în timpul răcirii. În plus, temperatura trebuie să fie stabilizată la temperatura de CristalizareCristalizarea este procesul fizic de întărire în timpul formării și creșterii cristalelor. În timpul acestui proces, căldura de cristalizare este eliberată.cristalizare specificată, fără nici o depășire sau scădere. În special, o temperatură prea mică poate duce la începerea prematură a cristalizării. Unii polimeri, cum ar fi poliolefinele, cristalizează foarte repede. Doar câteva secunde la o temperatură ușor mai mică decât temperatura țintă pot declanșa în mod neintenționat cristalizarea.

Datorită masei termice reduse a cuptorului său, modulul P al DSC 300 Caliris^® atinge rate foarte rapide de încălzire și răcire, precum și un control excelent al temperaturii în timpul segmentelor izoterme ulterioare.

În acest exemplu, au fost efectuate teste de CristalizareCristalizarea este procesul fizic de întărire în timpul formării și creșterii cristalelor. În timpul acestui proces, căldura de cristalizare este eliberată.cristalizare izotermă pe o polietilenă de înaltă DensitateDensitatea masică este definită ca raportul dintre masă și volum. densitate cu NETZSCH DSC 300 Caliris^®. După încălzirea la 230°C, adică la o temperatură mai mare decât temperatura de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire a HDPE (polietilenă de înaltă DensitateDensitatea masică este definită ca raportul dintre masă și volum. densitate), urmată de un segment izoterm de 5 minute, probele au fost răcite la o viteză mare de răcire la trei temperaturi de CristalizareCristalizarea este procesul fizic de întărire în timpul formării și creșterii cristalelor. În timpul acestui proces, căldura de cristalizare este eliberată. cristalizare diferite. Tabelul 1 detaliază condițiile de măsurare.

Tabelul 1: Condiții pentru testele de CristalizareCristalizarea este procesul fizic de întărire în timpul formării și creșterii cristalelor. În timpul acestui proces, căldura de cristalizare este eliberată. cristalizare izotermă

Rezultatele măsurătorilor și discuții

Profilul de temperatură al răcirii la 123,0°C demonstrează stabilitatea excelentă a temperaturii în timpul segmentului izoterm după atingerea temperaturii de CristalizareCristalizarea este procesul fizic de întărire în timpul formării și creșterii cristalelor. În timpul acestui proces, căldura de cristalizare este eliberată. cristalizare vizate (figura 1).

Figura 2 prezintă curbele DSC rezultate pentru segmentele izoterme la 122,5°C, 123,0°C și 123,5°C. Datorită stabilizării rapide a temperaturii la valoarea specificată, efectul inițial asupra curbei DSC cauzat de trecerea segmentului de la răcire la izoterm este suficient de scăzut pentru a permite separarea de efectele termice care apar la începutul acestuia. Picul ExotermicO tranziție de probă sau o reacție este exotermă dacă generează căldură. exotermal detectat în timpul segmentului izoterm al celor trei măsurători poate fi atribuit cristalizării polietilenei. După cum era de așteptat, entalpia de cristalizare (aria vârfului) crește pe măsură ce temperatura segmentului izoterm scade, indicând un grad mai ridicat de Cristalinitate / grad de cristalinitateCristalinitatea se referă la gradul de ordine structurală a unui solid. Într-un cristal, dispunerea atomilor sau a moleculelor este consecventă și repetitivă. Multe materiale, cum ar fi vitroceramica și unii polimeri, pot fi preparate astfel încât să producă un amestec de regiuni cristaline și amorfe. cristalinitate în produsul final. De asemenea, panta vârfului este mai abruptă odată cu scăderea temperaturii izoterme, astfel încât minimul vârfului este atins mai repede. Aceasta înseamnă o cristalizare mai rapidă.

De la măsurătorile DSC la cinetica cristalizării:Cinetica Neo

Dependența vârfului de cristalizare de temperatură permite utilizarea curbelor DSC pentru o analiză cinetică a procesului de cristalizare. Pentru aceasta, a fost utilizat software-ul Kinetics Neo. Acesta poate atribui fiecărui pas individual diferite tipuri de reacții cu parametri cinetici proprii, cum ar fi energia de activare, ordinea reacției și factorul preexponențial.

Viteza de reacție chimică pentru fiecare etapă de cristalizare, j, poate fi scrisă ca produsul a două funcții, unde prima funcție, fj(ej,pj,), depinde de concentrațiile reactantului (ej) și produsului (pj). A doua funcție, Kj(T), depinde de temperatură [1].

Aici, a fost selectată o reacție într-o singură etapă pentru cinetica de cristalizare. Modelul de cristalizare al lui Sbirrazzuoli [2] utilizează dependența Nakamura K(T) și dependența Sestak- Berggren de concentrații f(e,p):

Utilizarea acestui model necesită cunoașterea temperaturii de tranziție vitroasă și de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire a probei, chiar dacă software-ul va optimiza valoarea temperaturii de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire. Evaluarea cineticii va fi atunci valabilă în întregul interval de temperatură dintre cele două temperaturi.

În plus, funcția K(T) include parametrii U și KG care sunt optimizați de software-ul Kinetics Neo.

Figura 3 prezintă curbele de măsurare, precum și curbele calculate în Kinetics Neo folosind modelul cinetic descris mai sus. Tabelul 2 rezumă parametrii cineticii. Rezultatele arată o bună concordanță între rezultatele măsurate și cele calculate. Coeficientul de corelație se ridică la 0,996.

Tabelul 2: Parametrii cineticii de cristalizare

Pe baza rezultatelor, Kinetics Neo este capabil să simuleze reacția pentru programele de temperatură specificate de utilizator. De exemplu, figura 4 prezintă curbele DSC obținute pentru temperaturi de cristalizare cuprinse între 80°C și 115°C. După cum era de așteptat, cu cât temperatura este mai scăzută, cu atât reacția este mai rapidă. Dacă materialul este injectat într-o matriță small la o temperatură de 80°C, acesta se va cristaliza în câteva secunde. Dacă matrița este la 115°C, polimerul va avea nevoie de un minut pentru cristalizarea completă.

Teste DSC care însoțesc producția pentru a economisi timp și bani

Testele de cristalizare izotermă pot fi efectuate cu NETZSCH DSC 300 Caliris^®® pe polietilenă - o poliolefină cunoscută pentru cristalizarea sa rapidă. Testele DSC sunt ușor de efectuat și necesită doar o masă de probă small. În special, măsurătorile de cristalizare izotermă ajută la determinarea condițiilor de procesare adecvate, cum ar fi temperatura matriței și timpul de răcire, astfel încât piesele rezultate să aibă toate proprietățile necesare.