Optimalizace parametrů vstřikovacího lisování HDPE pomocí DSC a Kinetics Neo

Úvod

Vstřikování je v polymerním průmyslu základním procesem výroby dílů definovaného tvaru. Roztavený polymer se vstřikuje do relativně studené dutiny formy, kde se rychle ochladí. Teplota formy přímo ovlivňuje rychlost KrystalizaceKrystalizace je fyzikální proces tuhnutí při vzniku a růstu krystalů. Při tomto procesu se uvolňuje krystalizační teplo.krystalizace, a tím i vlastnosti konečného výrobku, proto musí být dokonale definovaná. Za tímto účelem je použití DSC pro zkoušky izotermické KrystalizaceKrystalizace je fyzikální proces tuhnutí při vzniku a růstu krystalů. Při tomto procesu se uvolňuje krystalizační teplo.krystalizace, při nichž se simuluje chování polymeru ve formě, skutečným časovým přínosem.

Rychlé chlazení a stabilizace

Pro zkoušky izotermické KrystalizaceKrystalizace je fyzikální proces tuhnutí při vzniku a růstu krystalů. Při tomto procesu se uvolňuje krystalizační teplo.krystalizace musí DSC splňovat dva požadavky. Vzorek musí být ochlazen velmi rychle, aby se zabránilo zahájení KrystalizaceKrystalizace je fyzikální proces tuhnutí při vzniku a růstu krystalů. Při tomto procesu se uvolňuje krystalizační teplo.krystalizace během ochlazování. Kromě toho se musí teplota ustálit na stanovené teplotě KrystalizaceKrystalizace je fyzikální proces tuhnutí při vzniku a růstu krystalů. Při tomto procesu se uvolňuje krystalizační teplo.krystalizace, aniž by došlo k jejímu podkročení nebo překročení. Zejména podstřelení teploty může vést k předčasnému zahájení KrystalizaceKrystalizace je fyzikální proces tuhnutí při vzniku a růstu krystalů. Při tomto procesu se uvolňuje krystalizační teplo. krystalizace. Některé polymery, například polyolefiny, krystalizují velmi rychle. Pouhých několik sekund při teplotě mírně nižší než cílová teplota může neúmyslně zahájit krystalizaci.

Díky nízké tepelné hmotnosti pece dosahuje P-modul DSC 300 Caliris^® velmi rychlého ohřevu a chlazení a také vynikající kontroly teploty během následných IzotermickýZkoušky při kontrolované a konstantní teplotě se nazývají izotermické.izotermických segmentů.

V tomto příkladu byly provedeny testy izotermické KrystalizaceKrystalizace je fyzikální proces tuhnutí při vzniku a růstu krystalů. Při tomto procesu se uvolňuje krystalizační teplo. krystalizace vysokohustotního polyethylenu pomocí NETZSCH DSC 300 Caliris^®. Po zahřátí na teplotu 230 °C, tj. na teplotu vyšší, než je teplota tání HDPE (vysokohustotního polyetylenu), a následném 5minutovém IzotermickýZkoušky při kontrolované a konstantní teplotě se nazývají izotermické.izotermickém segmentu byly vzorky ochlazeny vysokou rychlostí chlazení na tři různé krystalizační teploty. Podmínky měření jsou podrobně uvedeny v tabulce 1.

Tabulka 1: Podmínky pro zkoušky izotermické KrystalizaceKrystalizace je fyzikální proces tuhnutí při vzniku a růstu krystalů. Při tomto procesu se uvolňuje krystalizační teplo. krystalizace

Výsledky měření a diskuse

Teplotní profil ochlazování na 123,0 °C ukazuje vynikající stabilitu teploty během IzotermickýZkoušky při kontrolované a konstantní teplotě se nazývají izotermické.izotermického úseku po dosažení cílové krystalizační teploty (obr. 1).

Na obrázku 2 jsou uvedeny výsledné DSC křivky pro izotermické úseky při 122,5 °C, 123,0 °C a 123,5 °C. Vzhledem k rychlé stabilizaci teploty na uvedené hodnotě je počáteční vliv na DSC křivku způsobený změnou segmentu z chladicího na izotermický dostatečně nízký, aby umožnil oddělení od tepelných vlivů vyskytujících se na jeho začátku. Exotermický pík zjištěný během IzotermickýZkoušky při kontrolované a konstantní teplotě se nazývají izotermické.izotermického segmentu tří měření lze připsat krystalizaci polyethylenu. Podle očekávání se krystalizační entalpie (plocha píku) zvyšuje s klesající teplotou IzotermickýZkoušky při kontrolované a konstantní teplotě se nazývají izotermické.izotermického úseku, což ukazuje na vyšší Krystalinita / stupeň krystalinityKrystalinita označuje stupeň strukturního uspořádání pevné látky. V krystalu je uspořádání atomů nebo molekul konzistentní a opakující se. Mnoho materiálů, jako je sklokeramika a některé polymery, lze připravit tak, aby vznikla směs krystalických a amorfních oblastí. stupeň krystalinity konečného produktu. Také sklon píku je s klesající izotermickou teplotou strmější, takže minima píku je dosaženo rychleji. To znamená rychlejší krystalizaci.

Od měření DSC ke kinetice krystalizace:Kinetics Neo

Závislost krystalizačního píku na teplotě umožňuje použít DSC křivky pro kinetickou analýzu krystalizačního procesu. K tomu byl použit software Kinetics Neo. Ten dokáže každému jednotlivému kroku přiřadit různé typy reakcí s vlastními kinetickými parametry, jako je aktivační energie, řád reakce a preexponenciální faktor.

Rychlost chemické reakce pro každý krystalizační krok j lze zapsat jako součin dvou funkcí, přičemž první funkce, fj(ej,pj,), závisí na koncentraci reaktantu (ej) a produktu (pj). Druhá funkce, Kj(T), závisí na teplotě [1].

Zde byla pro kinetiku krystalizace zvolena jednostupňová reakce. Model krystalizace podle Sbirrazzuoliho [2] využívá Nakamurovu závislost K(T) a Sestak- Berggrenovu závislost na koncentracích f(e,p):

Použití tohoto modelu vyžaduje znalost teploty skelného přechodu a teploty tání vzorku, i když software bude optimalizovat hodnotu teploty tání. Vyhodnocení kinetiky pak bude platné v celém rozsahu teplot mezi těmito dvěma teplotami.

Funkce K(T) navíc zahrnuje parametry U a KG, které jsou optimalizovány softwarem Kinetics Neo.

Na obrázku 3 jsou znázorněny křivky z měření i křivky vypočtené v programu Kinetics Neo pomocí výše popsaného kinetického modelu. Tabulka 2 shrnuje parametry kinetiky. Výsledky ukazují dobrou shodu mezi naměřenými a vypočtenými výsledky. Koeficient korelace činí 0,996.

Tabulka 2: Parametry kinetiky krystalizace

Na základě výsledků je Kinetics Neo schopen simulovat reakci pro teplotní programy zadané uživatelem. Například na obrázku 4 jsou zobrazeny DSC křivky získané pro krystalizační teploty mezi 80 °C a 115 °C. Podle očekávání platí, že čím nižší teplota, tím rychlejší reakce. Pokud je materiál vstřikován do formy small při teplotě 80 °C, vykrystalizuje během několika sekund. Pokud má forma teplotu 115 °C, bude polymer potřebovat k úplné krystalizaci jednu minutu.

Doprovodné testy DSC k výrobě pro úsporu času a peněz

Pomocí přístroje NETZSCH DSC 300 Caliris^®® lze provádět testy izotermické krystalizace polyethylenu - polyolefinu známého svou rychlou krystalizací. DSC testy se snadno provádějí a vyžadují pouze small hmotnost vzorku. Zejména měření izotermické krystalizace pomáhají určit vhodné podmínky zpracování, jako je teplota formy a doba chlazení, aby výsledné díly měly všechny požadované vlastnosti.