Introducere
Sistemul Identify de recunoaștere a curbei DSC și baza de date este un instrument software nou și puternic pentru identificarea probelor necunoscute și pentru controlul calității. O problemă generală a DSC este dependența curbei DSC de masa probei și de viteza de încălzire aplicată. Valori mai mari ale masei probei și ale vitezei de încălzire tind să deplaseze efectele calorice, cum ar fi tranzițiile vitroase sau vârfurile de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire, la temperaturi mai ridicate. Scopul acestui studiu a fost de a determina modul în care rezultatele căutării Identify sunt afectate de astfel de deplasări de temperatură.
Exemplu tipic
Figura 1 ilustrează rezultatele identificării pentru o probă de PET de 17,83 mg măsurată la o viteză de încălzire de 20 K/min (a doua încălzire după răcire la 10 K/min). Curba DSC a fost identificată corect ca fiind cea a PET, chiar dacă curba bazei de date a fost măsurată la o viteză de încălzire diferită (10 K/min) pe o masă de probă PET diferită (12,16 mg). Evident, deplasările temperaturilor de tranziție vitroasă și de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire datorate condițiilor diferite de măsurare au avut doar un impact minor asupra rezultatului căutării: similaritatea dintre cele două curbe este de 96,5%, o potrivire aproape perfectă!
Studiu sistematic
Impactul condițiilor de măsurare ale "masei probei" și "vitezei de încălzire" asupra curbei DSC și, prin urmare, asupra rezultatului identificării a fost studiat sistematic pentru HDPE. Cinci probe diferite de HDPE cu mase de 1, 5, 10, 15 și 20 mg au fost încălzite de la temperatura camerei la 200°C la o viteză de 10 K/min pe parcursul a două cicluri de încălzire.
Figura 2 arată cum vârfurile de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire ale celei de-a doua curbe de încălzire s-au deplasat către temperaturi mai ridicate și au devenit mai largi odată cu creșterea masei probei - așa cum era de așteptat. Dacă luăm drept referință curba obținută pentru proba de 10 mg, se pot observa valori ridicate de similitudine între această curbă și curbele pentru 1, 5, 15 și 20 mg (a se vedea tabelul din figura 2). Pentru Identificare, curbele obținute pentru probele de 5, 10 și 15 mg sunt aproape identice, deoarece similaritatea lor este mai mare de 99%. Curbele pentru probele de 1 mg și 20 mg, cu valori ale similarității mai mari de 92%, ar fi, cel mai probabil, de asemenea, recunoscute corect.
Figura 3 ilustrează impactul diferitelor viteze de încălzire asupra vârfului de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire al aceleiași probe HDPE cu o masă de 5,21 mg. Odată cu creșterea vitezei de încălzire de la 10 K/min la 300 K/min, temperatura de vârf s-a deplasat de la 130,3°C la 166,7°C, iar vârfurile s-au lărgit din nou semnificativ.
Tabelul din figura 3 prezintă valorile similarității din Identify între curba obținută la 10 K/min (referință) și, respectiv, toate celelalte seturi de date. Similaritatea dintre curbele măsurate la 10 K/min și 20 K/min a fost de 96,3%. Valorile de similitudine au scăzut cu aproximativ 10% pentru fiecare dublare a vitezei de încălzire.
Observații finale
- S-a demonstrat că Identify poate potrivi în mod fiabil curbele DSC pentru aceleași materiale, obținând valori de similitudine ridicate chiar și în condiții de măsurare a probelor foarte diferite. Atunci când se utilizează parametrii de căutare "standard", o diferență de un factor de 2 în masa probei sau în viteza de încălzire duce în continuare la valori de similitudine foarte ridicate și, prin urmare, probabil la identificarea corectă a probei.
- În scopuri de control al calității, în care se dorește o distincție mai mare între probe, se pot selecta parametrii de căutare "exigenți" în loc de parametrii de căutare "standard" ai Identify pentru a discerne diferențe mici în curbele DSC, care vor duce la variații large ale valorilor de similitudine.
- Curbele DSC măsurate în condiții de măsurare diferite pot fi adăugate la bibliotecile de utilizatori ale Identify și, prin urmare, vor fi recunoscute în viitor. Identify permite, de asemenea, gruparea curbelor DSC măsurate cu diferite mase de probe sau rate de încălzire într-o clasă (de exemplu, clasa de materiale "HDPE"). Această caracteristică sporește, de asemenea, potențialul de identificare corectă a probei, independent de condițiile de măsurare.