Inledning
Identify DSC curve recognition and database system är ett nytt och kraftfullt programvaruverktyg för identifiering av okända prover och för kvalitetskontroll. Ett allmänt problem med DSC är DSC-kurvans beroende av provmassan och den tillämpade uppvärmningshastigheten. Högre värden på provmassan och även på uppvärmningshastigheten tenderar båda att förskjuta kaloriska effekter som glasövergångar eller smälttoppar till högre temperaturer. Syftet med denna studie var att fastställa hur sökresultaten från Identify påverkas av sådana temperaturförskjutningar.
Typiskt exempel
Figur 1 illustrerar Identify resultat för ett PET-prov på 17,83 mg som uppmätts vid en uppvärmningshastighet på 20 K/min (2: a uppvärmningen efter kylning vid 10 K/min). DSC-kurvan identifierades korrekt som PET-kurva, trots att databaskurvan uppmättes vid en annan uppvärmningshastighet (10 K/min) på ett PET-prov med en annan massa (12,16 mg). Uppenbarligen hade förskjutningarna i glasövergångs- och smälttemperaturerna på grund av de olika mätförhållandena endast en mindre inverkan på sökresultatet: likheten mellan de båda kurvorna är 96,5 %, en nästan perfekt matchning!
Systematisk studie
Inverkan av mätförhållandena "provmassa" och "uppvärmningshastighet" på DSC-kurvan och därmed resultatet från Identify studerades systematiskt för HDPE. Fem olika HDPE-prover med massorna 1, 5, 10, 15 och 20 mg upphettades från rumstemperatur till 200°C med en hastighet av 10 K/min under två uppvärmningscykler.
Figur 2 visar hur smälttopparna i de andra värmekurvorna försköts till högre temperaturer och blev bredare med ökande provmassa - som förväntat. Om vi betraktar kurvan som erhållits för 10 mg-provet som en referens, kan höga likhetsvärden mellan denna kurva och kurvorna för 1, 5, 15 och 20 mg observeras (se tabellen i figur 2). För Identify är de kurvor som erhållits för proverna på 5, 10 och 15 mg nästan identiska, eftersom deras likhetsgrad är högre än 99 %. Kurvorna för 1 mg- och 20 mg-proverna med likhetsvärden på över 92% skulle med största sannolikhet också identifieras korrekt.
Figur 3 visar hur olika uppvärmningshastigheter påverkar smälttoppen för samma HDPE-prov med en massa på 5,21 mg. När uppvärmningshastigheten ökade från 10 K/min till 300 K/min försköts topptemperaturen från 130,3°C till 166,7°C, och topparna breddades återigen betydligt.
Tabellen i figur 3 visar likhetsvärdena från Identify mellan kurvan som erhölls vid 10 K/min (referens) respektive alla andra datauppsättningar. Likheten mellan kurvorna som uppmättes vid 10 K/min och 20 K/min var så hög som 96,3%. Likhetsvärdena minskade med ca 10% för varje fördubbling av uppvärmningshastigheten.
Avslutande kommentarer
- Det visades att Identify på ett tillförlitligt sätt kan matcha DSC-kurvor för samma material, vilket ger höga likhetsvärden även under mycket varierande mätförhållanden för provet. Vid användning av "vanliga" sökparametrar resulterar en skillnad på en faktor 2 i provets massa eller uppvärmningshastighet fortfarande i mycket höga likhetsvärden och därmed förmodligen korrekt identifiering av provet.
- För kvalitetskontrolländamål, där större skillnad mellan prover önskas, kan "krävande" istället för "standard" sökparametrar på Identify väljas för att urskilja små skillnader i DSC-kurvorna, vilket kommer att leda till large variationer i likhetsvärden.
- DSC-kurvor som uppmätts under olika mätförhållanden kan alla läggas till i användarbiblioteken på Identify och kommer därför att kännas igen i framtiden. Identify gör det också möjligt att gruppera DSC-kurvor som uppmätts med olika provmassor eller uppvärmningshastigheter till en klass (t.ex. materialklassen "HDPE"). Denna funktion förbättrar också möjligheterna till korrekt identifiering av provet oberoende av mätförhållandena.