Introduktion
Identify DSC curve recognition and database system er et nyt og kraftfuldt softwareværktøj til identifikation af ukendte prøver og til kvalitetskontrol. Et generelt problem ved DSC er DSC-kurvens afhængighed af prøvemassen og den anvendte opvarmningshastighed. Højere værdier af prøvemassen og også af opvarmningshastigheden har begge en tendens til at flytte kaloriske effekter som glasovergange eller smeltetoppe til højere temperaturer. Formålet med denne undersøgelse var at finde ud af, hvordan Identify-søgeresultater påvirkes af sådanne temperaturforskydninger.
Typisk eksempel
Figur 1 illustrerer Identify-resultater for en 17,83 mg PET-prøve målt ved en opvarmningshastighed på 20 K/min (2. opvarmning efter afkøling ved 10 K/min). DSC-kurven blev korrekt identificeret som PET, selvom databasekurven blev målt ved en anden opvarmningshastighed (10 K/min) på en anden PET-prøvemasse (12,16 mg). Forskydningerne i glasovergangs- og smeltetoptemperaturerne på grund af de forskellige målebetingelser havde tydeligvis kun en mindre indvirkning på søgeresultatet: Ligheden mellem de to kurver er 96,5 %, hvilket er et næsten perfekt match!
Systematisk undersøgelse
Indvirkningen af målebetingelserne "prøvemasse" og "opvarmningshastighed" på DSC-kurven og dermed identifikationsresultatet blev systematisk undersøgt for HDPE. Fem forskellige HDPE-prøver med en masse på 1, 5, 10, 15 og 20 mg blev opvarmet fra stuetemperatur til 200 °C med en hastighed på 10 K/min over to opvarmningscyklusser.
Figur 2 viser, hvordan smeltetoppene i den anden varmekurve skiftede til højere temperaturer og blev bredere med stigende prøvemasse - som forventet. Hvis vi betragter kurven for prøven på 10 mg som en reference, kan der observeres høje lighedsværdier mellem denne kurve og kurverne for 1, 5, 15 og 20 mg (se tabellen i figur 2). Til identifikation er kurverne for prøverne på 5, 10 og 15 mg næsten identiske, da deres lighed er højere end 99 %. Kurverne for prøverne på 1 mg og 20 mg med lighedsværdier på over 92 % ville sandsynligvis også blive genkendt korrekt.
Figur 3 illustrerer virkningen af forskellige opvarmningshastigheder på smeltetoppen for den samme HDPE-prøve med en masse på 5,21 mg. Når opvarmningshastigheden steg fra 10 K/min til 300 K/min, skiftede toptemperaturen fra 130,3 °C til 166,7 °C, og toppene blev igen markant bredere.
Tabellen i figur 3 viser lighedsværdierne fra Identify mellem kurven opnået ved henholdsvis 10 K/min (reference) og alle andre datasæt. Ligheden mellem kurverne målt ved 10 K/min og 20 K/min var så høj som 96,3 %. Lighedsværdierne faldt med ca. 10 % for hver fordobling af opvarmningshastigheden.
Afsluttende bemærkninger
- Det blev demonstreret, at Identify pålideligt kan matche DSC-kurver for de samme materialer, hvilket giver høje lighedsværdier selv under meget varierende prøvemålebetingelser. Ved brug af "standard" søgeparametre resulterer en forskel på en faktor 2 i prøvemassen eller opvarmningshastigheden stadig i meget høje lighedsværdier og derfor sandsynligvis korrekt identifikation af prøven.
- Til kvalitetskontrol, hvor der ønskes større forskel mellem prøverne, kan der vælges "krævende" i stedet for "standard" søgeparametre for Identify for at skelne små forskelle i DSC-kurverne, hvilket vil føre til large variationer i lighedsværdierne.
- DSC-kurver, der er målt under forskellige målebetingelser, kan alle tilføjes til brugerbibliotekerne i Identify og vil derfor blive genkendt i fremtiden. Identify gør det også muligt at gruppere DSC-kurver, der er målt med forskellige prøvemasser eller opvarmningshastigheder, i en klasse (f.eks. materialeklassen 'HDPE'). Denne funktion forbedrer også muligheden for korrekt prøveidentifikation uafhængigt af målebetingelserne.