Bevezetés
A Identify DSC görbefelismerő és adatbázis-rendszer egy újszerű és hatékony szoftvereszköz az ismeretlen minták azonosítására és a minőségellenőrzésre. A DSC egyik általános problémája a DSC-görbe függése a minta tömegétől és az alkalmazott fűtési sebességtől. A mintatömeg és a fűtési sebesség nagyobb értékei egyaránt hajlamosak arra, hogy a kalorikus hatásokat, például az üvegesedési átmeneteket vagy az olvadási csúcsokat magasabb hőmérsékletre tolják. E tanulmány célja annak meghatározása volt, hogy a Identify keresési eredményeket hogyan befolyásolják az ilyen hőmérsékleti eltolódások.
Tipikus példa
Az 1. ábra egy 17,83 mg PET-mintára vonatkozó, 20 K/perc fűtési sebességgel mért Identify eredményeket szemlélteti (10 K/perc hűtés utáni2. fűtés). A DSC-görbét helyesen azonosították a PET görbéjeként, annak ellenére, hogy az adatbázis görbéjét más fűtési sebességgel (10 K/perc), más PET-mintatömegen (12,16 mg) mérték. Nyilvánvaló, hogy az üvegesedési és olvadási csúcshőmérsékleteknek az eltérő mérési körülmények miatti eltolódásai csak kis mértékben befolyásolták a keresési eredményt: a két görbe közötti hasonlóság 96,5%, ami szinte tökéletes egyezést jelent!
Szisztematikus tanulmány
A HDPE esetében szisztematikusan vizsgálták a "mintatömeg" és a "fűtési sebesség" mérési feltételeinek hatását a DSC-görbére, és így a Identify eredményre. Öt különböző, 1, 5, 10, 15 és 20 mg tömegű HDPE-mintát melegítettünk szobahőmérsékletről 200 °C-ra 10 K/perc sebességgel két fűtési cikluson keresztül.
A 2. ábrán látható, hogy a 2. fűtési görbék olvadási csúcsai a minta tömegének növekedésével - a várakozásoknak megfelelően - magasabb hőmérsékletre tolódtak és szélesebbé váltak. Ha a 10 mg-os mintára kapott görbét tekintjük referenciának, nagy hasonlósági értékek figyelhetők meg e görbe és az 1, 5, 15 és 20 mg-os görbék között (lásd a 2. ábrán található táblázatot). A Identify esetében az 5, 10 és 15 mg-os mintákra kapott görbék majdnem azonosak, mivel hasonlóságuk meghaladja a 99%-ot. Az 1 mg-os és 20 mg-os minták görbéi 92%-nál nagyobb hasonlósági értékekkel valószínűleg szintén helyesen lennének felismerhetők.
A 3. ábra a különböző fűtési sebességek hatását mutatja ugyanannak az 5,21 mg tömegű HDPE-mintának az olvadási csúcsára. A fűtési sebesség 10 K/percről 300 K/percig történő növelésével a csúcs hőmérséklete 130,3 °C-ról 166,7 °C-ra tolódott, és a csúcsok ismét jelentősen kiszélesedtek.
A 3. ábrán található táblázat a Identify oldalról származó hasonlósági értékeket mutatja a 10 K/perc (referencia) mellett kapott görbe és az összes többi adatsor között. A 10 K/perc és a 20 K/perc sebességgel mért görbék közötti hasonlóság elérte a 96,3%-ot. A hasonlósági értékek a fűtési sebesség minden egyes megduplázásával körülbelül 10%-kal csökkentek.
Záró megjegyzések
- Bebizonyosodott, hogy a Identify megbízhatóan képes azonos anyagok DSC-görbéit egybevetni, és nagyfokú hasonlósági értékeket kapunk még a minták mérési körülményeinek nagymértékű eltérése esetén is. A "standard" keresési paraméterek használata esetén a minta tömegében vagy a fűtési sebességben mutatkozó kétszeres különbség még mindig nagyon magas hasonlósági értékeket eredményez, és ezért valószínűleg helyesen azonosítja a mintát.
- Minőségellenőrzési célokra, amikor nagyobb különbséget kívánnak tenni a minták között, a Identify "standard" keresési paraméterei helyett "igényes" keresési paramétereket lehet választani a DSC-görbékben lévő csekély különbségek megkülönböztetésére, ami a large hasonlósági értékek eltéréséhez vezet.
- A különböző mérési körülmények között mért DSC-görbék mind hozzáadhatók a Identify felhasználói könyvtáraihoz, és így a jövőben felismerhetők lesznek. A Identify lehetővé teszi továbbá, hogy a különböző mintatömegekkel vagy fűtési sebességgel mért DSC-görbék egy osztályba (pl. a "HDPE" anyagosztályba) csoportosíthatók legyenek. Ez a funkció a mérési körülményektől független helyes mintaazonosítás lehetőségét is növeli.