مقدمة
يعد نظام التعرف على منحنى DSC وقاعدة بيانات نظام التعرف على منحنى DSC أداة برمجية جديدة وقوية لتحديد العينات غير المعروفة ولمراقبة الجودة. تتمثل إحدى المشكلات العامة في DSC في اعتماد منحنى DSC على كتلة العينة ومعدل التسخين المطبق. تميل كل من القيم الأعلى لكتلة العينة ومعدل التسخين أيضًا إلى إزاحة التأثيرات الحرارية مثل التحولات الزجاجية أو قمم الذوبان إلى درجات حرارة أعلى. وكان الغرض من هذه الدراسة هو تحديد مدى تأثر نتائج تحديدarch بمثل هذه التحولات في درجات الحرارة.
مثال نموذجي
يوضح الشكل 1 النتائج المحددة لعينة من PET بوزن 17.83 مجم مقيسة بمعدل تسخين 20 كلفن/الدقيقة (التسخينالثاني بعد التبريد عند 10 كلفن/الدقيقة). تم تحديد منحنى DSC بشكل صحيح على أنه منحنى PET، على الرغم من أن منحنى قاعدة البيانات تم قياسه بمعدل تسخين مختلف (10 كلفن/الدقيقة) على عينة PET مختلفة الكتلة (12.16 ملجم). من الواضح أن التحولات في الانتقال الزجاجي ودرجات حرارة ذروة الانصهار بسبب ظروف القياس المختلفة لم يكن لها سوى تأثير طفيف على النتيجةarcساعة: التشابه بين كلا المنحنيين هو 96.5%، وهو تطابق مثالي تقريبًا!
دراسة منهجية
تمت دراسة تأثير ظروف قياس "كتلة العينة" و"معدل التسخين" على منحنى DSC، ومن ثم، تمت دراسة نتيجة تحديد الهوية بشكل منهجي بالنسبة إلى HDPE. تم تسخين خمس عينات مختلفة من البولي إثيلين عالي الكثافة بكتل 1 و5 و10 و15 و20 مجم من درجة حرارة الغرفة إلى 200 درجة مئوية بمعدل 10 كلفن/الدقيقة على مدار دورتي تسخين.
يوضح الشكل 2 كيف تحولت قمم الذوبان لمنحنيات التسخين الثانية إلى درجات حرارة أعلى وأصبحت أوسع مع زيادة كتلة العينة - كما هو متوقع. إذا نظرنا إلى المنحنى الذي تم الحصول عليه لعينة 10 ملجم كمرجع، يمكن ملاحظة قيم تشابه عالية بين هذا المنحنى والمنحنيات الخاصة بـ 1 و5 و15 و15 و20 ملجم (انظر الجدول في الشكل 2). وللتعريف، فإن المنحنيات التي تم الحصول عليها لعينات 5 و10 و15 ملجم متطابقة تقريبًا لأن التشابه بينهما أعلى من 99%. من المرجح أن يتم التعرف على المنحنيات الخاصة بعينات 1 ملجم و20 ملجم بقيم تشابه أعلى من 92% بشكل صحيح أيضًا.
ويوضح الشكل 3 تأثير معدلات التسخين المختلفة على ذروة الانصهار لنفس عينة البولي إيثيلين عالي الكثافة بكتلة 5.21 مجم. فمع زيادة معدلات التسخين من 10 كلفن/الدقيقة إلى 300 كلفن/الدقيقة، تحولت درجة حرارة الذروة من 130.3 درجة مئوية إلى 166.7 درجة مئوية، واتسعت القمم مرة أخرى بشكل كبير.
يوضِّح الجدول في الشكل 3 قيم التشابه من التعريف بين المنحنى الذي تم الحصول عليه عند 10 كلفن/الدقيقة (مرجعي) وجميع مجموعات البيانات الأخرى، على التوالي. كان التشابه بين المنحنيات التي تم قياسها عند 10 كلفن/الدقيقة و20 كلفن/الدقيقة مرتفعًا بنسبة 96.3%. انخفضت قيم التشابه بحوالي 10% لكل مضاعفة لمعدل التسخين.
الملاحظات الختامية
- وقد ثبت أن نظام تحديد الهوية يمكن أن يطابق بشكل موثوق منحنيات DSC لنفس المواد، مما ينتج عنه قيم تشابه عالية حتى في ظل ظروف قياس العينة المتفاوتة على نطاق واسع. عند استخدام معلمات search "القياسية"، فإن اختلافًا بمعامل 2 في كتلة العينة أو معدل التسخين لا يزال ينتج عنه قيم تشابه عالية جدًا، وبالتالي ربما تحديد صحيح للعينة.
- لأغراض مراقبة الجودة، حيث يكون التمييز الأكبر بين العينات مرغوبًا فيه، يمكن استخدام معلمات "متطلبة" بدلًا من "قياسية"arch "القياسية" لتحديد الهوية selectلتمييز الاختلافات الطفيفة في منحنيات DSC، مما يؤدي إلى large الاختلافات في قيم التشابه.
- يمكن إضافة جميع منحنيات DSC المقيسة في ظل ظروف قياس مختلفة إلى المستخدم libraمن Identify، وبالتالي سيتم التعرف عليها في المستقبل. كما تسمح خاصية Identify أيضًا بتجميع منحنيات DSC المقيسة بكتل عينات مختلفة أو معدلات تسخين مختلفة معًا في فئة (على سبيل المثال فئة المواد "HDPE"). تعزز هذه الميزة أيضًا إمكانية التعرف الصحيح على العينة بشكل مستقل عن ظروف القياس.