Introducere
Atunci când se compară funcția de măsurare a unei balanțe analitice cu cea a unei termobalanțe, pot fi observate două diferențe de bază. Atunci când balanțele analitice sunt utilizate pentru prepararea probelor într-un laborator, panourile etanșabile asigură că niciun curent de aer nu poate perturba semnalul de cântărire; în plus, procesul de cântărire nu durează în general mai mult de 10 până la 30 de secunde. Pe de altă parte, în cazul termobalanțelor, camera probei este purjată continuu cu un flux de gaz purtător, iar o măsurare, cum ar fi cea de la temperatura camerei la 1100 °C cu o rată de încălzire de 10 K/min, durează aproape două ore. Prin urmare, în cazul termobalanțelor, cerințele privind rezistența la interferențe și, în special, stabilitatea pe termen lung a semnalului de măsurare sunt semnificativ mai ridicate.
În cazul oricărei metode analitice, instrumentul de măsurare este reglat și calibrat înainte de investigarea probei. Apoi, se stabilește adesea o așa-numită "valoare albă", care cuprinde orice influențe care nu pot fi atribuite probei. Software-ul de măsurare și evaluare permite, de obicei, corectarea valorilor măsurate folosind valoarea în alb. Aceasta permite, la rândul său, determinarea și eliminarea abaterilor sistematice, precum și a influențelor care provin fie de la instrumentul de măsurare în sine, fie de la condițiile de măsurare selectate.
Determinarea valorii în alb cu ajutorul măsurătorilor de corecție
De asemenea, pentru termobalanțe, semnalul de măsurare se corectează folosind o valoare în gol. În mod normal, această valoare este determinată folosind un creuzet gol și condiții de măsurare identice cu cele care vor fi utilizate pe probă. Această măsurătoare de corecție va fi salvată în software ca un set de date independent. În urma măsurării unei probe, operatorul poate compara rezultatul necorectat cu cel care a fost corectat în funcție de temperatură - totul prin simpla apăsare a unui buton în software-ul de evaluare. Cu toate acestea, atunci când se efectuează o astfel de determinare a valorii în alb, cele mai mari influențe care trebuie corectate asupra semnalului de măsurare nu provin de fapt de la instrumentul de măsurare în sine, ci sunt atribuibile mai degrabă condițiilor de măsurare. Debitul permanent al gazului de purjare și modificarea temperaturii în camera de probă sunt responsabile pentru modificarea în funcție de temperatură a condițiilor de debit, precum și pentru densitatea gazului de purjare. Prin urmare, există o modificare a flotabilității suferite de suportul probei și, prin urmare, și de proba în sine.
O termobalanță bună este caracterizată de o reproductibilitate bună a rezultatelor măsurătorilor. Aceasta atestă condiții de măsurare stabile care înregistrează întotdeauna în mod consecvent influențele pur fizice descrise mai sus asupra rezultatului măsurării și asigură astfel o bună corecție a rezultatelor probei.
În figura 1 este prezentată o comparație a două determinări ale valorii în alb (roșu și verde) care atestă reproductibilitatea bună a TG 209 F1 Libra®. Prin scăderea acestor valori oarbe se obține o valoare zero aproape ideală (albastru) pe întreaga gamă de temperaturi. În timpul măsurătorilor termogravimetrice, atmosfera probei este adesea schimbată de la un flux de gaz inert (de obicei azot) la condiții de OxidareOxidarea poate descrie diferite procese în contextul analizei termice.oxidare (de obicei aer sintetic sau oxigen) pentru a continua PirolizaPiroliza este descompunerea termică a compușilor organici într-o atmosferă inertă.piroliza cu o ardere specifică, cum ar fi arderea negrului de fum pirolitic. O astfel de schimbare a gazului și schimbarea asociată a debitului de gaz constituie o perturbare majoră pentru semnalul de cântărire. Chiar și o perturbare de această magnitudine poate fi compensată aproape în întregime în cadrul corecției, datorită regulatoarelor de debit masic (MFC) și a bunei reproductibilități asociate a modificărilor condițiilor de măsurare. Incertitudinea de măsurare în timpul schimbării gazului este de 0,007 mg la 600°C, ceea ce - pentru o masă foarte tipică a probei de 10 mg - reprezintă o incertitudine de măsurare de ± 0,07%.
Determinarea valorii în gol și capacitatea rezultată de a corecta valorile de măsurare permit obținerea unor rezultate de măsurare foarte precise - chiar și atunci când masele probelor sunt small de 10 mg și condițiile fizice sunt cele descrise mai sus.
Corectarea prin intermediul BeFlat®
Deși metoda descrisă mai sus pentru determinarea valorilor în gol și efectuarea corecției ulterioare funcționează foarte bine, aceasta necesită, de asemenea, o creștere a efortului de măsurare. Acest lucru se datorează faptului că variațiile condițiilor de măsurare - cum ar fi materialul și forma creuzetului, tipul de gaz de purjare, rata gazului de purjare și rata de încălzire - afectează rezultatele măsurătorilor în diferite grade. Anterior, era posibil să se corecteze acest lucru numai prin efectuarea măsurătorilor de corecție exact în condițiile de măsurare modificate corespunzătoare pentru fiecare serie de măsurători respectivă.
Procesul de BeFlat® păstrează o evidență a dependenței de temperatură pentru influențele de măsurare, rata de încălzire, diferitele gaze de purjare (cum ar fi argon, aer și azot) și debitele de gaz și, prin urmare, poate furniza corecția corespunzătoare pentru condițiile de măsurare selectate fără a fi necesară efectuarea unei determinări a valorii în alb sub forma unei măsurători de corecție. Pentru aproximativ 98% din toate combinațiile posibile de influențe de măsurare, corecția corespunzătoare în funcție de temperatură este astfel deja disponibilă și poate fi recuperată în orice moment. Desigur, această corecție poate fi, de asemenea, activată sau dezactivată prin intermediul software-ului de evaluare; setul de date pentru măsurarea eșantionului real rămâne astfel neschimbat.
Figura 2 arată diferența dintre două măsurători care au fost efectuate cu creuzete goale în condiții de măsurare identice; una cu BeFlat® corecție (albastru) și cealaltă fără BeFlat® corecție (roșu).
În figura 3 este prezentat un exemplu de aplicare a corecției BeFlat® la investigarea unei reacții de deshidratare termică. Aici se poate observa clar că corecția BeFlat® (albastru) este în foarte bună concordanță cu rezultatul unei corecții convenționale efectuate prin intermediul unei măsurători de corecție (verde). În cazurile în care calitatea corecțiilor este aproximativ aceeași, avantajul de a utiliza BeFlat® este o economie enormă de timp prin eliminarea măsurătorilor suplimentare de corecție.
