Въведение
При сравняване на измервателната функция на аналитичната везна с тази на термовезната се наблюдават две основни разлики. Когато аналитичните везни се използват за приготвяне на проби в лаборатория, уплътняващите се панели гарантират, че въздушното течение не може да наруши сигнала за претегляне; освен това процесът на претегляне обикновено отнема не повече от 10 до 30 секунди. От друга страна, при термовазките камерата за пробата се продухва непрекъснато с поток от носещ газ; и едно измерване, например от стайна температура до 1100°C при скорост на нагряване 10 K/min, отнема почти два часа. Следователно при термовезните изисквания към устойчивостта на смущения и по-специално към дългосрочната стабилност на измервателния сигнал са значително по-високи.
При всеки аналитичен метод измервателният уред се настройва и калибрира преди изследването на пробата. След това често се установява така наречената "празна стойност", която обхваща всички влияния, които не могат да се припишат на пробата. Софтуерът за измерване и оценка обикновено позволява коригиране на измерените стойности, като се използва празната стойност. Това от своя страна позволява да се определят и елиминират систематичните отклонения, както и влиянията, произтичащи от самия измервателен уред или от избраните условия на измерване.
Определяне на празната стойност с помощта на измервания за корекция
И при термовалунтите измервателният сигнал се коригира, като се използва празна стойност. Обикновено тази стойност се определя, като се използва празен тигел и условия на измерване, идентични с тези, които ще се използват за пробата. Това коригиращо измерване се записва в софтуера като независим набор от данни. След измерване на пробата операторът може да сравни некоригирания резултат с този, който е бил коригиран като функция на температурата - всичко това с натискане на един бутон в софтуера за оценка. Когато обаче се извършва такова определяне на празна стойност, най-големите влияния, които трябва да се коригират върху измервателния сигнал, всъщност не произтичат от самия измервателен уред, а се дължат по-скоро на условията на измерване. Постоянният дебит на прочистващия газ и промяната на температурата в камерата за проби са отговорни за зависимата от температурата промяна в условията на потока, както и за плътността на прочистващия газ. Поради това се наблюдава промяна в плаваемостта, на която е подложен държачът на пробата, а оттам и самата проба.
Добрият термобаланс се характеризира с добра възпроизводимост на резултатите от измерванията. Това свидетелства за стабилни условия на измерване, които винаги регистрират гореописаните чисто физически влияния върху резултата от измерването по последователен начин и по този начин осигуряват добра корекция на резултатите от пробата.
На фигура 1 е показано сравнението на две празно определени стойности (червено и зелено), което свидетелства за добрата възпроизводимост на TG 209 F1 Libra®. Изваждането на тези слепи стойности води до почти идеална нулева стойност (синьо) в целия температурен диапазон. По време на термогравиметричните измервания атмосферата на пробата често се променя от поток инертен газ (обикновено азот) към окислителни условия (обикновено синтетичен въздух или кислород), за да се проследи пиролизата с целенасочено изгаряне, например изгаряне на пиролитичните сажди. Такава смяна на газа и свързаната с нея промяна на газовия поток представляват сериозно смущение за сигнала за претегляне. Дори смущения от такъв мащаб могат да бъдат почти изцяло компенсирани в рамките на корекцията благодарение на контролерите на масовия поток (MFC) и свързаната с тях добра възпроизводимост на промените в условията на измерване. Неопределеността на измерването по време на смяната на газа е 0,007 mg при 600 °C, което - за много типична маса на пробата от 10 mg - възлиза на неопределеност на измерването от ± 0,07 %.
small Определянето на празната стойност и произтичащата от това възможност за коригиране на стойностите на измерванията позволява получаването на много точни резултати от измерванията, дори когато масата на пробата е 10 mg и физичните условия са описани по-горе.
Коригиране с помощта на BeFlat®
Въпреки че гореописаният метод за определяне на празните стойности и извършване на последваща корекция работи много добре, той изисква и увеличаване на усилията за измерване. Това е така, защото вариациите в условията на измерване - като материал и форма на тигела, вид на продухващия газ, скорост на продухващия газ и скорост на нагряване - влияят в различна степен върху резултатите от измерването. Преди това беше възможно това да се коригира само чрез извършване на корекционни измервания при точно съответните променящи се условия на измерване за всяка съответна серия от измервания.
На BeFlat® корекция се запазва записът на температурната зависимост за измервателните въздействия, скоростта на нагряване, различните газове за продухване (като аргон, въздух и азот) и скоростта на газовия поток и следователно може да осигури съответната корекция за избраните условия на измерване, без да се налага да се извършва определяне на празната стойност под формата на корекционно измерване. По този начин за приблизително 98 % от всички възможни комбинации от измервателни въздействия съответната температурно зависима корекция вече е налична и може да бъде извлечена по всяко време. Разбира се, тази корекция може да бъде активирана или деактивирана и чрез софтуера за оценка; по този начин наборът от данни за действителното измерване на пробата остава непроменен.
На фигура 2 е показана разликата между две измервания, извършени с празни тигели при идентични условия на измерване; едното с BeFlat® (синьо) и без корекция (синьо) BeFlat® корекция (червено).
На фигура 3 е представен пример за прилагане на корекцията BeFlat® при изследване на реакция на термична дехидратация. Тук ясно се вижда, че корекцията BeFlat® (синьо) е в много добро съответствие с резултата от конвенционалната корекция, извършена чрез корекционно измерване (зелено). В случаите, когато качеството на корекциите е приблизително еднакво, предимството на използването на BeFlat® корекцията е огромната икономия на време, която се постига чрез премахване на допълнителните корекционни измервания.
