Bevezetés
Ha összehasonlítjuk az analitikai mérleg és a hőmérleg mérési funkcióját, két alapvető különbség figyelhető meg. Ha az analitikai mérlegeket laboratóriumi mintaelőkészítésre használják, a lezárható panelek biztosítják, hogy semmilyen léghuzat ne zavarja a mérési jelet; emellett a mérési folyamat általában nem tart tovább 10-30 másodpercnél. Ezzel szemben a hőmérlegek esetében a mintakamrát folyamatosan vivőgáz-áramlással tisztítják; és egy mérés, például szobahőmérsékletről 1100 °C-ra történő mérés 10 K/perc fűtési sebességgel, közel két órát vesz igénybe. A hőmérlegek esetében tehát lényegesen magasabbak a zavarokkal szembeni ellenállással és különösen a mérési jel hosszú távú stabilitásával szemben támasztott követelmények.
Minden analitikai módszer esetében a mérőműszert a minta vizsgálata előtt beállítják és kalibrálják. Ezután gyakran megállapítanak egy úgynevezett "vakértéket", amely magában foglal minden olyan hatást, amely nem tulajdonítható a mintának. A mérő- és kiértékelő szoftver általában lehetővé teszi a mért értékek korrekcióját a vakérték segítségével. Ez pedig lehetővé teszi a szisztematikus eltérések, valamint a mérőeszközből vagy a kiválasztott mérési körülményekből eredő hatások meghatározását és kiküszöbölését.
Blank érték meghatározása korrekció segítségével mérések
A hőmérlegek esetében is a mérési jelet egy vakértékkel korrigálják. Ezt az értéket rendszerint üres tégelyben, a mintával azonos mérési körülmények között határozzák meg. Ez a korrekciós mérés a szoftverben független adatként kerül elmentésre. A mintamérést követően a kezelő a kiértékelő szoftverben egyetlen gombnyomással összehasonlíthatja a nem korrigált eredményt a hőmérséklet függvényében korrigált eredménnyel. Egy ilyen üresérték-meghatározás során azonban a mérési jelre gyakorolt legnagyobb korrigálandó hatások valójában nem magából a mérőműszerből származnak, hanem inkább a mérési körülményeknek tulajdoníthatók. Az állandó tisztítógáz-áramlás és a mintakamra hőmérséklet-változása felelős az áramlási feltételek hőmérsékletfüggő változásáért, valamint a tisztítógáz SűrűségA tömegsűrűséget a tömeg és a térfogat arányaként határozzák meg. sűrűségéért. Ezért a mintatartó és így maga a minta is megváltozik a felhajtóerőben.
A jó hőmérleget a mérési eredmények jó reprodukálhatósága jellemzi. Ez stabil mérési körülményeket tanúsít, amelyek mindig következetesen regisztrálják a mérési eredményre gyakorolt, fent leírt, tisztán fizikai hatásokat, és így biztosítják a mintaeredmények jó korrekcióját.
Az 1. ábrán két vakérték-meghatározás (piros és zöld) összehasonlítása látható, amely a TG 209 jó reprodukálhatóságát bizonyítja F1 Libra®. E vakértékek kivonása a teljes hőmérséklettartományban közel ideális nulla értéket (kék) eredményez. A termogravimetriás mérések során a minta atmoszféráját gyakran inert gázáramlásról (általában nitrogén) oxidáló körülményekre (általában szintetikus levegő vagy oxigén) változtatják, hogy a pirolízist célzott égéssel, például a pirolitikus SzénfeketeA hőmérséklet és a légkör (tisztítógáz) befolyásolja a tömegváltozási eredményeket. Ha a TGA-mérés során a légkört pl. nitrogénről levegőre változtatjuk, lehetővé válik az adalékanyagok, pl. a korom, és az ömlesztett polimer elválasztása és mennyiségi meghatározása. korom elégetésével kövessék nyomon. Az ilyen gázváltás és a gázáramlás kapcsolódó változása a mérési jelet jelentősen megzavarja. Még egy ilyen nagyságrendű zavar is szinte teljes mértékben kompenzálható a korrekción belül, köszönhetően a tömegáram-szabályozóknak (MFC) és a mérési körülmények változásainak jó reprodukálhatóságának. A mérési bizonytalanság a gázcsere során 600°C-on 0,007 mg, ami - egy nagyon tipikus 10 mg-os mintatömeg esetén - ± 0,07%-os mérési bizonytalanságot jelent.
A vakérték-meghatározás és az ebből eredő mérési értékek korrekciójának képessége nagyon pontos mérési eredmények elérését teszi lehetővé - még akkor is, ha a minta tömege 10 mg ( small ) és a fent leírtaknak megfelelő fizikai körülmények között.
Javítás a következő eszközökkel BeFlat®
Bár a fent leírt módszer a vakértékek meghatározására és az azt követő korrekció elvégzésére nagyon jól működik, a mérési erőfeszítés növelését is igényli. Ennek oka, hogy a mérési körülmények - például a tégely anyaga és alakja, az öblítőgáz típusa, az öblítőgáz sebessége és a fűtési sebesség - különböző mértékben befolyásolják a mérési eredményeket. Korábban ezt csak úgy lehetett korrigálni, hogy a korrekciós méréseket minden egyes mérési sorozat esetében pontosan a megfelelő változó mérési körülmények között végezték el.
A BeFlat® korrekció rögzíti a mérési hatások hőmérsékletfüggését, a fűtési sebességet, a különböző öblítőgázokat (pl. argon, levegő és nitrogén) és a gázáramlási sebességeket, és így a kiválasztott mérési körülményekhez megfelelő korrekciót tud nyújtani anélkül, hogy korrekciós mérés formájában üresérték-meghatározást kellene végezni. A mérési hatások lehetséges kombinációinak körülbelül 98%-ához a megfelelő hőmérsékletfüggő korrekció így már rendelkezésre áll, és bármikor lekérdezhető. Természetesen ez a korrekció a kiértékelő szoftveren keresztül is aktiválható vagy deaktiválható; a tényleges mintamérés adatkészlete így változatlan marad.
A 2. ábra két olyan mérés közötti különbséget mutatja, amelyeket üres tégelyekkel, azonos mérési körülmények között végeztek; az egyiket a BeFlat® korrekcióval (kék) és a másik a korrekció nélkül BeFlat® korrekció nélkül (piros).
A 3. ábra egy példát mutat be a BeFlat® korrekció alkalmazására egy termikus dehidratációs reakció vizsgálatára. Itt jól látható, hogy a BeFlat® korrekció (kék) nagyon jó összhangban van a korrekciós méréssel végzett hagyományos korrekció eredményével (zöld). Azokban az esetekben, amikor a korrekciók minősége nagyjából azonos, előnyös a BeFlat® a korrekció használatának előnye a további korrekciós mérések kiküszöbölésével elérhető hatalmas időmegtakarítás.
