17.09.2020 by Dr. Natalie Rudolph, Milena Riedl
Mätning av viskoelastiska egenskaper hos fiberarmerad epoxi
När det gäller karakterisering av fiberarmerade kompositer med dynamiska mättekniker finns det många alternativ, men de har alla för- och nackdelar för olika material och tillämpningar. I sin artikel försöker Huayamares et al. besvara några relevanta frågor genom att jämföra mätningar i 3-punktsböjning och torsionsläge. Vi sammanfattar de viktigaste resultaten i den vetenskapliga artikeln och förklarar mätningarna samt motsvarande tolkning av resultaten beroende på användningsfall.
När det gäller karakterisering av fiberarmerade kompositer med dynamiska mättekniker finns det många alternativ, men de har alla för- och nackdelar för olika material och tillämpningar. I sin artikel "Comparison between 3-point bending and torsion methods for determining the viscoelastic properties of fiber-reinforced epoxy" försöker Sebastian Huayamaresa, Dominik Grunda och Iman Tahaa,b besvara några relevanta frågor genom att jämföra mätningar i 3-punktsböjning och torsionsläge. Hela artikeln finns tillgänglig här!
I den här bloggartikeln sammanfattar vi de viktigaste resultaten i den vetenskapliga artikeln och förklarar de mätningar som utförts med NETZSCH DMA 242E Artemis samt motsvarande tolkning av resultaten beroende på användningsfall.
Kolfiberarmerade och glasfiberarmerade epoxikompositer används i stor utsträckning inom rymd-, flyg- och fordonssektorn för sina höga prestanda. Deras höga hållfasthet och styvhet på grund av de lastbärande fibrerna och den låga vikten och korrosionsbeständigheten på grund av polymermatrisen leder till deras gynnsamma mekaniska egenskaper. De slutliga egenskaperna beror främst på fiberinnehållet, fiberorienteringen samt vidhäftningen mellan fiber och matris som ansvarar för lastöverföringen mellan fibrerna. För kvalitetskontroll är det viktigt att kontrollera den uppnådda mekaniska prestandan efter tillverkningen. Ett enkelt sätt är att använda dynamisk mekanisk analys (DMA), eftersom provstorleken är small och ytterligare information som glasövergången och det viskoelastiska beteendet hos den slutliga kompositen kan analyseras.
Introduktion till de använda mätteknikerna
Dynamisk mekanisk analys
Dynamisk mekanisk analys är en teknik som används för att bestämma de viskoelastiska egenskaperna hos polymerer och kompositer. Lagringsmodulen E', förlustmodulen E" och förlustfaktorn δ i korrelation med glasomvandlingstemperaturen Tg kan detekteras med hjälp av flera olika mätmetoder. De vanligaste är 3-punktsböjning eller cantilever, kompression, vridning, men även spänning och skjuvning. I jämförelse med klassisk mekanisk provning använder dynamisk mekanisk analys mindre mängder material och lägre krafter för att ge omfattande information om kompositens viskoelastiska egenskaper. Detta gör den till en mycket kraftfull teknik för kvalitetskontroll och för korrelationer mellan materialets sammansättning och egenskaper.
3-punkts böjning
I studien bestäms dessa egenskaper med hjälp av en NETZSCH DMA 242E Artemis i 3-punktsböjningsläge. Detta läge är den vanligaste testmetoden, eftersom provet utsätts för en kombinerad tryck- och dragbelastning och därför ger dragmodulerna E' och E" samt dämpningsfaktorn tanδ enligt figur 1. Glasövergången Tg kan identifieras som böjningspunkten i E'-kurvan eller som maximum i E"-kurvan. Under belastningsoperationen är provbalkens övre yta i kompression och den nedre ytan i spänning. För att undvika betydande skjuvspänningar bör förhållandet mellan provets bredd och tjocklek vara 10:1 för styva prov, t.ex. kompositer.
Torsion
Dessutom undersöktes proverna i torsionsläge, vilket kräver en helt separat mätuppställning. Belastningen är mer komplex i torsion eftersom drag-, tryck-, skjuv- och böjbelastning verkar på provbalken samtidigt. Provet utsätts för spänning i provets ytterkant, kompression i mitten, en vridning längs längdaxeln och brottet uppstår i skjuvning. En jämförelse mellan böjning och vridning och dess effekt på provets deformation visas i grönt i figur 2a.
Ett prov som mäts i 3-punktsböjning kontra torsion uppvisar teoretiskt sett samma övergångstemperaturer och förändringar i moduler och förlustfaktor som visas i figur 1. Det ger dock skjuvmodulen G', G".
Förhållandet mellan dragmodulen E och skjuvmodulen G är
E = 2 ∙ G ( 1 + μ )
Poissons tal µ är ett dimensionstal som relaterar den transversella deformationen till den axiella deformationen. För styva och spröda värden är µ nära 0 och därmed är faktorn nästan 2 (E=2G). För flytande material, t.ex. smält polymermatris, är µ nära 0,5 och därmed är faktorn nästan 3 (E=3G). För de flesta fiberarmerade kompositer är Poisson-talet µ lika med 0,1...0,3 vid rumstemperatur. Därför bör värdena för G vara mindre än 50% av E.
Frågor att ställa vid mätning av fiberarmerad epoxi
Vilken orientering har fibrerna?
Enkelriktad fiberorientering: Det konstaterades att "torsionsmetoden inte kan skilja mellan effekten av fiberorientering och tillhörande armering" [1] mätt vinkelrätt och parallellt i klämman för UD-prover som visas i figur 2 b som 0° och 90°. Däremot visar 3-punktsböjning mätt med DMA en tydlig skillnad. Dessutom var "lagrings- och förlustmodulerna som uppmättes med torsion förväntat lägre än de som uppmättes med 3-punktsböjning" [1]. Medan U-GFR 0° E " 60 GPa är som förväntat för kompositmaterialet är G dock mycket lägre än förväntat (E " 10G). I det matrisdominerade fallet (U-GFR 90° E " 20 GPa) är korrelationen som förväntat (E = 3 G). En förklaring kan vara det låga förhållandet mellan bredd och tjocklek hos torsionsproverna.
Kvasi-isotropisk fiberorientering: Båda metoderna är lämpliga för att återspegla effekten av fibertyp (styvhet) på kompositernas dynamiska egenskaper. De absoluta värdena för lagringsmodulerna korrelerar dock inte och därför kan torsionsresultaten endast accepteras som en kvalitativ identifiering av skillnader.
Vilken roll spelar provberedningen?
Det är inte bara fiberorienteringen i materialet som är avgörande för att välja den metod som ger bäst resultat, utan även provberedningen och därmed tillgången på tillräckligt med material.
"Särskild uppmärksamhet krävs när det gäller provberedningen, eftersom resultaten är mycket känsliga för variationer i provbredd och tjocklek. Denna studie visade att en oregelbunden provbredd kan resultera i large spridningar i värdena för lagringsmodulen" [1].
God dimensionell noggrannhet
3-punktsböjningstest med DMA av de fem U-GFR epoxiproverna i 0°-orientering visade "signifikanta skillnader i lagringsmodulen för två av proverna" [1].
Ytterligare analys med stereomikroskop visade att de två proverna "hade > 0,5 mm avvikelse i bredd och uppvisade skillnader på över 30 % i E'" [1], medan de andra proverna endast uppvisade mindre variationer. Detta resultat är "i överensstämmelse med andra undersökningar, som visar att provdimensionerna är avgörande för noggrannheten vid DMA-provning av böjstycken" [1].
Effekt av provets längd
Effekten av provlängden undersöktes med hjälp av olika provlängder i torsion. "En ökning av spännviddslängden [...] resulterade i en högre avböjningsvinkel [...] uppmätt av instrumentet, vilket kompenserar för den större spännviddslängden [...], vilket resulterade i liknande komplex skjuvmodul, lagringsmodul och ViskositetsmodulDen komplexa modulen (viskösa komponenten), förlustmodulen eller G'', är den "imaginära" delen av provets totala komplexa modul. Den viskösa komponenten indikerar det vätskeliknande, eller ur fas, svaret hos det prov som mäts. förlustmodul. [...] Baserat på dessa observationer kan man konstatera att de viskoelastiska egenskaperna hos kompositer som mäts i torsionsläge inte påverkas av provets längd, oavsett fiberorientering" [1] så länge förhållandet mellan bredd och tjocklek hålls konstant.
Sammantaget har varje metod sina styrkor och svagheter beroende på vilken komposittyp som undersöks. "3-punktsböjning visade sig vara mer lämplig för att upptäcka den viktiga effekten av fiberorientering för enkelriktad fiberförstärkt epoxi. [1]" Det visade också känsligheten för provberedning. Noggrann kontroll av provdimensioner krävs för konsekvens. Torsion har visat sig ge kvalitativt samma resultat. De absoluta modulvärdena stämmer dock inte överens med den kända korrelationen. Dess styrka kan ses i mätningar av material som kommer att användas för delar under torsionsbelastning samt för prover där mycket lite material finns tillgängligt och storleken på proverna måste minimeras ytterligare.
Ett ord om mätning av glasomvandlingstemperaturer
Glasomvandlingstemperaturen kan bestämmas exakt med båda de testmetoder som studerats. Böjpunkten för E'/G'-kurvan och toppen för E''/G"-kurvan för både 3-punktsböjning och torsion kan användas för att bestämma Tg med god noggrannhet för kolfiber- och glasfiberförstärkta epoxikompositer, figur 1. Detta innebär att trots variationen i de absoluta värdena för de viskoelastiska egenskaperna förblir temperaturberoendet för karakteristiska övergångar giltigt.
Tillhörighet
a Fraunhofer IGCV, Fraunhofer Research Institution for Casting, Composite and Processing Technology IGCV, Am Technologiezentrum 2, 86159 Augsburg, Tyskland
b Ain Shams University, Faculty of Engineering - Design and Production Engineering Department, El Sarayat Str. 1, 11517 Kairo, Egypten