Måling af viskoelastiske egenskaber i fiberforstærket epoxy

Når det gælder karakterisering af fiberforstærkede kompositter med dynamiske måleteknikker, er der mange muligheder, men de har alle fordele og ulemper til forskellige materialer og anvendelser. I deres artikel "Comparison between 3-point bending and torsion methods for determining the viscoelastic properties of fiber-reinforced epoxy" sætter Sebastian ^Huayamaresa, Dominik ^Grunda og Iman Tahaa^{,b sig} for at besvare nogle relevante spørgsmål ved at sammenligne målinger i 3-punkts bøjning og torsionstilstand. Den fulde artikel er tilgængelig her!

I denne blogartikel opsummerer vi de vigtigste resultater i den videnskabelige artikel og forklarer de målinger, der er udført med NETZSCH DMA 242E Artemis, samt den tilsvarende fortolkning af resultaterne afhængigt af brugssagen.

Kulfiberforstærkede og glasfiberforstærkede epoxykompositter bruges i vid udstrækning i rumfarts-, luftfarts- og bilsektoren på grund af deres høje ydeevne. Deres høje styrke og stivhed på grund af de bærende fibre og den lave vægt og korrosionsbestandighed på grund af polymermatrixen fører til deres gunstige mekaniske egenskaber. De endelige egenskaber afhænger for det meste af fiberindholdet, fiberorienteringen samt fiber-matrix-adhæsionen, der er ansvarlig for belastningsoverførslen mellem fibrene. Af hensyn til kvalitetskontrollen er det vigtigt at kontrollere den opnåede mekaniske ydeevne efter fremstillingen. En nem måde er at bruge dynamisk mekanisk analyse (DMA) på grund af prøvestørrelsen på small og yderligere oplysninger såsom glasovergangen og den viskoelastiske opførsel af den endelige komposit, der kan analyseres.

Introduktion til de anvendte måleteknikker

Dynamisk mekanisk analyse

Dynamisk mekanisk analyse er en teknik, der bruges til at bestemme de viskoelastiske egenskaber af polymerer og kompositter. Lagringsmodulet E', tabsmodulet E" og tabsfaktoren δ i sammenhæng med glasovergangstemperaturen Tg kan registreres ved hjælp af flere målemetoder. De mest almindelige er 3-punktsbøjning eller cantilever, kompression, torsion, men også spænding og forskydning. Sammenlignet med klassisk mekanisk testning bruger dynamisk mekanisk analyse mindre mængder materiale og lavere kræfter til at give omfattende oplysninger om kompositmaterialets viskoelastiske egenskaber. Det gør det til en meget effektiv teknik til kvalitetskontrol og til at finde sammenhænge mellem materialets sammensætning og egenskaber.

3-punkts bøjning

I undersøgelsen bestemmes disse egenskaber ved hjælp af en NETZSCH DMA 242E Artemis i 3-punkts bøjningstilstand. Denne tilstand er den mest almindelige testmetode, fordi den udsætter prøven for en kombineret tryk- og trækbelastning og derfor giver trækmodulerne E' og E" samt dæmpningsfaktoren tanδ, som det ses i figur 1. Glasovergangen Tg kan identificeres som bøjningspunktet i E'-kurven eller som maksimum i E"-kurven. Under belastningen er den øverste overflade af prøvebjælken i kompression og den nederste overflade i spænding. For at undgå betydelige forskydningsspændinger bør forholdet mellem prøvebredde og -tykkelse for stive prøver som f.eks. kompositter være 10:1.

Torsion

Derudover blev prøverne undersøgt i torsionstilstand, hvilket kræver en helt separat måleopsætning. Belastningen er mere kompleks i torsion, da træk-, tryk-, forskydnings- og bøjningsbelastning virker på prøvebjælken på samme tid. Prøven udsættes for træk på den ydre prøvekant, tryk i midten, et vrid langs længdeaksen, og bruddet sker ved forskydning. En sammenligning mellem bøjnings- og torsionstilstand og dens effekt på prøvens deformation er fremhævet i grøn figur 2a.

En prøve målt i 3-punktsbøjning vs. torsion udviser teoretisk de samme overgangstemperaturer og ændringer i moduli og tabsfaktor som vist i figur 1. Det giver dog forskydningsmodulet G', G".

Forholdet mellem trækmodul E og forskydningsmodul G er:

E = 2 ∙ G ( 1 + μ )

Poissons tal µ er et dimensionstal, der relaterer den tværgående deformation til den aksiale deformation. For stive og skøre værdier er µ tæt på 0, og dermed er faktoren næsten 2 (E=2G). For flydende materialer, som f.eks. den smeltede polymermatrix, er µ tæt på 0,5, og dermed er faktoren næsten 3 (E=3G). For de fleste fiberforstærkede kompositter er Poissons tal µ lig med 0,1...0,3 ved stuetemperatur. Derfor bør værdierne for G være mindre end 50 % af E.

Spørgsmål til måling af fiberforstærket epoxy

Hvilken retning har fibrene?

Unidirektionel fiberorientering: Det blev konstateret, at "torsionsmetoden ikke kan skelne mellem effekten af fiberorientering og tilhørende armering" [1] målt vinkelret og parallelt i klemmen for UD-prøver vist i figur 2 b som 0° og 90°. I modsætning hertil viser 3-punktsbøjning målt med DMA en klar forskel. Desuden var "lagrings- og tabsmodulerne målt ved torsion forventet lavere end dem, der blev målt ved 3-punktsbøjning" [1]. Men mens U-GFR 0° E " 60 GPa er som forventet for kompositmaterialet, er G meget lavere end forventet (E " 10G). I det matrixdominerede tilfælde (U-GFR 90° E " 20 GPa) er korrelationen som forventet (E = 3 G). En forklaring kan være det lave forhold mellem bredde og tykkelse i torsionsprøverne.

Kvasi-isotropisk fiberorientering: Begge metoder er velegnede til at afspejle effekten af fibertype (stivhed) på kompositternes dynamiske egenskaber. Men de absolutte værdier af lagringsmodulerne korrelerer igen ikke, og derfor kan torsionsresultaterne kun accepteres som en kvalitativ identifikation af forskelle.

Hvilken rolle spiller prøveforberedelse?

Det er ikke kun materialets fiberorientering, der er afgørende for at vælge den metode, der giver de mest konsistente resultater, men prøveforberedelse og dermed tilgængelighed af tilstrækkeligt materiale er lige så vigtigt.

"Man skal være særlig opmærksom på prøveforberedelsen, da resultaterne er meget følsomme over for variationer i prøvebredde og -tykkelse. Denne undersøgelse viste, at en uregelmæssig prøvebredde kan resultere i large spredninger i værdierne for lagringsmodulet" [1].

God dimensionel nøjagtighed

3-punktsbøjningstest med DMA af de fem U-GFR-epoxyprøver i 0°-orientering viste "betydelige forskelle i lagringsmodulet for to af prøverne" [1].

Yderligere analyse med stereomikroskopi afslørede, at de to prøver "havde > 0,5 mm afvigelse i bredden og udviste forskelle på over 30 % i E'" [1], mens de andre prøver kun viste mindre variationer. Dette resultat er "i overensstemmelse med andre undersøgelser, som rapporterer, at prøvedimensioner er afgørende for nøjagtigheden af bøjnings-DMA-test" [1].

Effekt af prøvelængde

Effekten af prøvelængden blev undersøgt ved hjælp af forskellige prøvelængder i torsion. "En forøgelse af spændvidden [...] resulterede i en højere afbøjningsvinkel [...] målt af instrumentet, som kompenserer for den større spændvidde [...], hvilket resulterede i lignende komplekse forskydningsmoduler, lagringsmoduler og tabsmoduler. [...] Baseret på disse observationer kan det bemærkes, at de viskoelastiske egenskaber for kompositter målt i torsionstilstand ikke påvirkes af prøvelængden, uanset fiberretningen" [1], så længe forholdet mellem bredde og tykkelse holdes konstant.

Samlet set har hver metode sine styrker og svagheder afhængigt af den komposittype, der undersøges. "3-punktsbøjning viste sig at være mere velegnet til at opdage den vigtige effekt af fiberorientering for ensrettet fiberforstærket epoxy. [1]" Det viste også følsomheden over for prøveforberedelse. Omhyggelig kontrol af prøvedimensioner er nødvendig for konsistens. Torsion har vist sig kvalitativt at give de samme resultater. De absolutte modulværdier er dog ikke i overensstemmelse med den kendte korrelation. Dens styrke kan ses i målinger af materiale, der vil blive brugt til dele under torsionsbelastning samt til prøver, hvor der er meget lidt materiale til rådighed, og størrelsen på prøverne skal minimeres yderligere.

Et par ord om måling af glasovergangstemperaturer

Glasovergangstemperaturen kan bestemmes nøjagtigt med begge de undersøgte testmetoder. Bøjningspunktet for E'/G'-kurven og toppen af E''/G"-kurven for både 3-punktsbøjning og torsion kan bruges til at bestemme _Tg med god nøjagtighed for kulstof- og glasfiberforstærkede epoxykompositter, figur 1. Det betyder, at på trods af variationen i de absolutte værdier af de viskoelastiske egenskaber er temperaturafhængigheden af de karakteristiske overgange stadig gyldig.

Kilde

[1] https://doi.org/10.1016/j.polymertesting.2020.106428

Tilknytninger

^a Fraunhofer IGCV, Fraunhofer Research Institution for Casting, Composite and Processing Technology IGCV, Am Technologiezentrum 2, 86159, Augsburg, Tyskland

^b Ain Shams University, Faculty of Engineering - Design and Production Engineering Department, El Sarayat Str. 1, 11517 Cairo, Egypten

MERE MATERIALEVIDENSKAB FEJLSØGT