Измерване на вискоеластичните свойства на епоксидна смола, армирана с влакна

Когато става въпрос за характеризиране на композитни материали, подсилени с влакна, с помощта на динамични измервателни техники, съществуват много възможности, но всички те имат плюсове и минуси за различните материали и приложения. В статията си "Сравнение между методите на 3-точково огъване и усукване за определяне на вискоеластичните свойства на армирана с влакна епоксидна смола" Sebastian ^Huayamaresa, Dominik ^Grunda и Iman Tahaa^,b си поставят за цел да отговорят на някои важни въпроси, като сравнят измерванията в режим на 3-точково огъване и усукване. Пълният текст на статията е достъпен тук!

В тази статия в блога обобщаваме основните изводи от научната статия и обясняваме измерванията, извършени с NETZSCH DMA 242E Artemis, както и съответната интерпретация на резултатите в зависимост от случая на използване.

Епоксидните композитни материали, подсилени с въглеродни и стъклени влакна, се използват широко в космическия, авиационния и автомобилния сектор заради високите си експлоатационни характеристики. Високата им якост и твърдост, дължащи се на носещите тежестта влакна, и ниското тегло и устойчивостта на корозия, дължащи се на полимерната матрица, водят до благоприятните им механични свойства. Крайните свойства зависят най-вече от съдържанието на влакна, ориентацията на влакната, както и от адхезията между влакната и матрицата, която е отговорна за предаването на натоварването между влакната. За контрола на качеството е от основно значение да се проверят постигнатите механични характеристики след производството. Един от лесните начини е използването на динамичен механичен анализ (DMA), поради размера на пробата small и допълнителната информация, като например стъклопреход и вискоеластично поведение на крайния композит, които могат да бъдат анализирани.

Въведение в използваните техники за измерване

Динамичен механичен анализ

Динамичният механичен анализ е техника, използвана за определяне на вискоеластичните свойства на полимери и композити. Модулът на съхранение E', модулът на загубите E" и коефициентът на загубите δ в зависимост от температурата на встъкляване Tg могат да се определят с помощта на няколко режима на измерване. Най-често срещаните са триточково огъване или конзолно огъване, компресия, усукване, но също и опън и срязване. В сравнение с класическите механични изпитвания динамичният механичен анализ използва по-малки количества материал и по-малки сили, за да предостави обширна информация за вискозно-еластичните свойства на композита. Това го прави много мощна техника за контрол на качеството и за корелации между състава и свойствата на материала.

3-точково огъване

В изследването тези свойства са определени с помощта на NETZSCH DMA 242E Artemis в режим на 3-точково огъване. Този режим е най-разпространеният метод за изпитване, тъй като при него образецът се подлага на комбинирано натоварване на натиск и опън и следователно осигурява модулите на опън E' и E", както и коефициента на затихване tanδ, както се вижда на фигура 1. Стъкловидният преход Tg може да се определи като точката на пречупване на кривата E' или като максимума на кривата E". По време на операцията на натоварване горната повърхност на гредата на образеца е на натиск, а долната - на опън. За да се избегнат значителни напрежения на срязване, съотношението между ширината и дебелината на образеца за твърди образци, като например композитни материали, трябва да бъде 10:1.

Усукване

Освен това образците бяха изследвани в режим на усукване, който изисква напълно отделна измервателна уредба. Натоварването е по-сложно при усукване, тъй като върху гредата на образеца едновременно действат натоварвания на опън, натиск, срязване и огъване. Образецът изпитва опън по външния ръб на образеца, натиск в центъра, усукване по надлъжната ос и разрушението настъпва при срязване. Сравнението между режимите на огъване и усукване и влиянието им върху деформацията на образеца е подчертано в зелено на фигура 2а.

Образец, измерен при 3-точково огъване спрямо усукване, теоретично показва същите преходни температури и промени в модулите и коефициента на загуба, показани на фигура 1. Той обаче дава модула на срязване G', G".

Зависимостта между модула на опън E и модула на срязване G е:

E = 2 ∙ G ( 1 + μ )

Коефициентът на Поасон μ е размерно число, което свързва напречната деформация с осовата деформация. За стойности на твърдост и крехкост µ е близък до 0 и следователно коефициентът е почти 2 (E=2G). За течни материали, като например разтопената полимерна матрица, µ е близо до 0,5 и следователно коефициентът е почти 3 (E=3G). За повечето композити, подсилени с влакна, коефициентът на Поасон µ е равен на 0,1...0,3 при стайна температура. Следователно стойностите на G трябва да са по-малки от 50 % от E.

Въпроси, които трябва да се задават при измерване на армирана с влакна епоксидна смола

Каква е ориентацията на влакната?

Еднопосочна ориентация на влакната: Установено е, че "методът на усукване не може да разграничи ефекта от ориентацията на влакната и свързаната с тях армировка" [1], измерен перпендикулярно и успоредно в скобата за UD образци, показани на фигура 2 б като 0° и 90°. За разлика от това, триточковото огъване, измерено чрез DMA, показва ясно разграничение. Освен това "модулите на съхранение и на загуба, измерени чрез усукване, са очаквано по-ниски от тези, измерени чрез 3-точково огъване" [1]. Въпреки това, докато U-GFR 0° E " 60 GPa е според очакванията за композитния материал, G е много по-ниско от очакваното (E " 10G). В случая с преобладаваща матрица (U-GFR 90° E " 20 GPa) корелацията е според очакванията (E = 3 G). Едно от обясненията би могло да бъде ниското съотношение между ширината и дебелината на образците за усукване.

Квазиизотропна ориентация на влакната: И двата метода са подходящи за отразяване на влиянието на вида на влакната (твърдост) върху динамичните свойства на композитите. Въпреки това абсолютните стойности на модула на съхранение, отново не корелират и по този начин резултатите от усукването трябва да се приемат само като качествено определяне на разликите.

Каква е ролята на подготовката на пробите?

Не само ориентацията на влакната на материала е от решаващо значение за избора на метод, който дава най-съгласувани резултати, но и подготовката на пробата и съответно наличието на достатъчно материал са също толкова важни.

"Необходимо е специално внимание по отношение на подготовката на пробата, тъй като резултатите са много чувствителни към вариациите в ширината и дебелината на пробата. Това изследване показа, че неправилната ширина на пробата може да доведе до large разсейване на стойностите на модула на съхранение" [1].

Добра точност на размерите

изпитванията на 3-точково огъване с DMA на петте епоксидни проби U-GFR в ориентация 0° показаха "значителни разлики в модулите на съхранение на две от пробите" [1].

По-нататъшният анализ със стереомикроскопия показа, че двата образеца "имат > 0,5 mm отклонение в ширината и показват разлики от над 30 % в E'" [1], докато при другите образци се наблюдават само незначителни отклонения. Тази констатация е "в съгласие с други изследвания, които съобщават, че размерите на пробите са от решаващо значение за точността на изпитването на DMA при огъване" [1].

Влияние на дължината на образеца

Ефектът от дължината на образеца е изследван, като са използвани различни дължини на образеца при усукване. "Увеличаването на дължината на разстоянието [...] води до по-голям ъгъл на отклонение [...], измерен от инструмента, който компенсира по-голямата дължина на разстоянието [...], което води до сходни комплексни модули на срязване, модул на съхранение и модул на загуба. [...] Въз основа на тези наблюдения може да се отбележи, че вискокоеластичните свойства на композитите, измерени в режим на усукване, не се влияят от дължината на образеца, независимо от ориентацията на влакната" [1], стига съотношението ширина/дебелина да се поддържа постоянно.

Взети заедно, всеки метод има своите силни и слаби страни в зависимост от типа на изследваните композити. "3-точковото огъване се оказа по-подходящо за откриване на важния ефект от ориентацията на влакната за еднопосочна епоксидна смола, подсилена с влакна. [1]" Показана е и чувствителността към подготовката на пробите. За постигане на последователност е необходим внимателен контрол на размерите на пробите. Усукването е показало, че качествено дава същите резултати. Абсолютните стойности на модула обаче не са в съответствие с известната корелация. Неговата сила може да се види при измервания на материал, който ще се използва за части, подложени на натоварване от усукване, както и за образци, при които е наличен много малко материал и размерът на образците трябва да бъде допълнително сведен до минимум.

Няколко думи за измерването на температурите на стъкловиден преход

Температурата на встъкляване може да се определи точно и по двата изследвани метода на изпитване. Точката на пречупване на кривата E'/G' и върхът на кривата E''/G" както при 3-точково огъване, така и при усукване могат да се използват за определяне на _Tg с добра точност за епоксидни композити, подсилени с въглеродни и стъклени влакна, фигура 1. Това означава, че въпреки вариациите в абсолютните стойности на вискозноеластичните свойства, температурната зависимост на характерните преходи остава валидна.

Източник

[1] https://doi.org/10.1016/j.polymertesting.2020.106428

Принадлежности

^а Fraunhofer IGCV, Изследователски институт на Фраунхофер за леене, композитни и обработващи технологии IGCV, Am Technologiezentrum 2, 86159, Аугсбург, Германия

^b Университет Ain Shams, Инженерен факултет - Катедра "Дизайн и производствено инженерство", El Sarayat Str. 1, 11517 Кайро, Египет

ОЩЕ МАТЕРИАЛОЗНАНИЕ, ОТСТРАНЕНО