Kundens framgångshistoria
Brandprovning av stabiliserade polyakrylnitrilfibrer (PAN)
I framtiden kommer analysatorn NETZSCH TAURUS LOI 901 oxygen index analyzer att användas på Carbon LabFactory Saxony för att analysera termiskt stabiliserade PAN-fibrer - även kända som Preox-fibrer - och för att undersöka hållbara alternativ som cellulosa- eller ligninbaserade prekursorer."
Detta är en kundberättelse av Dr. Claudia Vogt, forskningsassistent vid tekniska universitetet i Chemnitz vid avdelningen för lättviktsstrukturer och polymerteknik inom forskningsområdet kolfiber och bearbetningsteknik. Hon rapporterar om undersökningar av framtida tillämpningar av Preox-fibrer med hjälp av NETZSCH TAURUS LOI 901 oxygen index analyzer. Undersökningen av Preox-fibrer håller på att bli en integrerad del av processövervakningen vid det forskningscenter som håller på att byggas upp i Boxberg och som kallas Carbon LabFactory Saxony. En ny provhållare för fiberprover har utvecklats i ett framgångsrikt samarbete med NETZSCH TAURUS applikationslaboratorium.
“NETZSCH erbjuder utmärkt kundservice. När jag letade efter en lämplig provhållare till instrumentet för begränsande syreindex LOI 901 upptäckte jag att tillbehören inte innehöll någon fiberprovhållare. Efter min förfrågan fick jag omgående inledande idéer från NETZSCH om att utveckla en kundanpassad provhållare baserad på vårt fibermaterial Preox.”
Om Chemnitz tekniska universitet
Chemnitz University of Technology (figur 1) är ett kosmopolitiskt universitet med starka regionala, nationella och internationella nätverk. Här finns cirka 2 300 akademiska och administrativa medarbetare samt mer än 8 600 studenter från cirka 90 länder. Det är därmed det tredje största universitetet i Sachsen (från och med 2024).
När det gäller andelen utländska studenter ligger Chemnitz University of Technology i topp bland de statliga universiteten i hela landet. Chemnitz, som är Europas kulturhuvudstad 2025, rankas enligt en nyligen genomförd studie bland Tysklands tio bästa större städer att bo i och kan skryta med en exceptionell livskvalitet. Staden har också en anmärkningsvärt hög andel högkvalificerade anställda, vilket large delvis beror på universitetets närvaro. Chemnitz University of Technology är stadens intellektuella hjärta och har utvecklats till en internationellt synlig forskningsplats för framtida värdeskapande processer och hållbar utveckling.
Om Carbon LabFactory Saxony
"Carbon LabFactory Saxony" (CLFS) i Boxberg, Oberlausitz, Tyskland, är ett nyckelprojekt för forskning och utveckling av kolfiber i pilotskala. Den nya forskningsanläggningen fokuserar på användningen av hållbara alternativ till petrokemiska prekursorer, som polyakrylnitril, med hjälp av till exempel cellulosa eller lignin. Kolfibrerna tillverkas i en termisk process i flera steg. CLFS tar också hänsyn till hela värdekedjan - från råmaterial till färdiga komponenter - och lägger särskild vikt vid processernas hållbarhet.
I centrum för CLFS:s forskning står tillverkning av kolfibrer och bearbetning av dessa, till exempel med hjälp av textilmaskiner som också kommer att finnas tillgängliga på plats. Stabilisering och efterföljande karbonisering av prekursorer som polyakrylnitril, cellulosa eller lignin utförs i en karboniseringsanläggning i pilotskala. Denna anläggning används för att utföra de viktigaste processtegen för produktion av högkvalitativa kolfibrer. Prekursormaterialet behandlas först termiskt i speciella stabiliseringsugnar vid temperaturer mellan 150°C och 300°C. Därefter sker karboniseringen i en skyddande gasatmosfär i två steg: i en lågtemperaturugn vid upp till 1200°C och sedan i en högtemperaturugn vid upp till 2200°C. Genom att finjustera processparametrarna kan egenskaperna vid tillverkningen av kolfibrerna kontrolleras och optimeras.
Återvinning och Upcycling
Ett annat framtidsinriktat forskningsområde är utveckling av återvinningsbara material och produkter, inklusive återvinnings- och upcyclingstrategier för att öka resurseffektiviteten och minimera miljöpåverkan. Målet är att skapa slutna materialkretslopp, inklusive återvinning av material från produktionsavfall.
CLFS, som kommer att etableras som en filial till Chemnitz tekniska universitet i Oberlausitz (figur 3), kommer att ge ett betydande bidrag till den hållbara omvandlingen av en region som har drabbats hårt av den strukturella förändringen till följd av utfasningen av kol. Samarbetet med Fraunhofer Institute for Applied Polymer Research(Fraunhofer IAP) och Brandenburgs tekniska universitet Cottbus-Senftenberg (BTU) kommer att skapa en effektiv forskningsinfrastruktur som gör det möjligt att utveckla innovativa lättviktsprodukter från nya typer av kolfibrer. IAP:s huvudfokus i detta arbete ligger på produktion av hållbara prekursorer, t.ex. från cellulosa, och omvandling av dessa i laboratorieskala.
Forskningen i Boxberg kommer att vara särskilt inriktad på teknikernas industriella skalbarhet. Pilotanläggningsskalan kommer att underlätta överföringen av de utvecklade processerna och materialen till industriella tillämpningar. Detta kräver ett nära samarbete mellan forskningsinstitutionerna och industripartnerna för att säkerställa att de lösningar som utvecklas är både ekonomiskt bärkraftiga och hållbara.
Med de tillvägagångssätt och möjligheter som beskrivs tar "Carbon LabFactory Saxony" på sig en ledande roll i den europeiska utvecklingen av hållbara kolfibrer. Tack vare sin helhetssyn, som omfattar hela värdekedjan och är inriktad på ekologisk innovation, bidrar CLFS till en framtid där kolfibrerna inte bara är högpresterande utan också miljövänliga. Det ger därmed ett viktigt bidrag till de europeiska klimatmålen och en växthusgasneutral framtid.
Claudia, presentera dig själv och ditt forsknings- och tillämpningsområde.
Mitt namn är Claudia Vogt. Jag har en doktorsexamen i kemi och har arbetat som forskningsassistent vid institutionen för lättviktsstrukturer och polymerbearbetning (SLK) vid Chemnitz University of Technology sedan augusti 2023, särskilt inom forskningsområdet kolfibrer och bearbetningstekniker.
Jag är för närvarande involverad i laboratorieplaneringen av Carbon LabFactory Saxony och kommer senare att vara huvudansvarig för frågor om kemisk analys av kolfibrer, deras mellanstadier (Preox-fibrer) eller slutprodukter (t.ex. kompositer, textilvävnader). Det breda utbudet av analysutrustning som vi har tillgång till sträcker sig från flamskyddstestning med LOI till termisk analys (t.ex. STA, TMA) och bestämning av ytegenskaper med tensiometri. Vårt team arbetar nära tillsammans och även hand i hand.
Hur länge har samarbetet med NETZSCH pågått?
SLK-professuren har arbetat med NETZSCH under många år. De använder rutinmässigt instrument för termisk analys (TGA, DSC) för att lösa problem inom polymerområdet.
Varför valde du NETZSCH? Har du också upplevt vår kundsupport och service?
Förutom ett brett utbud av instrument erbjuder NETZSCH också utmärkt kundservice. När jag letade efter en lämplig provhållare till instrumentet för begränsande syreindex upptäckte jag att det inte fanns någon fiberprovhållare bland tillbehören. Efter min första förfrågan fick jag omgående ett erbjudande om att utveckla en skräddarsydd provhållare baserad på provmaterialet. Inom mycket kort tid fick jag de första idéerna till denna provhållare från utvecklingslaboratoriet NETZSCH.
Den kundanpassade provhållaren för NETZSCH LOI 901
Stephan Strickmann, Sales and Application Solutions for Fire Testing på NETZSCH, rapporterar:
"Som expert på instrument för brandprovning och Termisk konduktivitetVärmekonduktivitet (λ med enheten W/(m-K)) beskriver transporten av energi - i form av värme - genom en masskropp som ett resultat av en temperaturgradient (se fig. 1). Enligt termodynamikens andra huvudsats strömmar värme alltid i riktning mot den lägre temperaturen.värmeledningsförmåga har NETZSCH TAURUS specialiserat sig på tillverkning av högprecisionsinstrument. Detta inkluderar LOI 901, som används för att bedöma brännbarheten hos material genom att bestämma syreindex (LOI = limiting oxygen index) i enlighet med ISO 4589-2 och ASTM D 2863. Chemnitz University of Technology kontaktade oss med en förfrågan om att kunna utföra specifika brandbeteendetester på Preox-fibrer (bild 5), ett speciellt material. För att tillgodose de unika egenskaperna hos denna provkropp utvecklade och använde vi en speciell provkroppshållare för testerna. Målet var att dokumentera metodiken, upplägget och resultaten av dessa tester, som ger värdefulla data om brandbeteendet hos Preox-fibrer vid rumstemperatur."
Preox-fibrer utgör en särskild utmaning vid provning av brandbeteende på grund av sin fina, trådformiga natur. För att säkerställa provets integritet under testet har en speciell provhållare noggrant utformats och tillverkats.
Denna specialanpassade provhållare ger ett säkert grepp om Preox-fibrerna, vilket möjliggör exakta och tillförlitliga mätningar av deras brandbeteende för ett framgångsrikt test.
Resultat
Under testet kontrollerades omgivningstemperaturen noggrant och hölls på 23 ± 2°C för att säkerställa optimala testförhållanden. Normalt väljs den initiala syrekoncentrationen för testet baserat på vår omfattande erfarenhet av liknande material. Eftersom vi vid den tidpunkten inte hade någon större erfarenhet av Preox-fibrer, konsulterade vi relevant litteratur och fann att detta material har en anmärkningsvärt hög LOI, ofta över 45%.
För att vara på den säkra sidan inledde vi testerna med en syrekoncentration på 40%. Ingen antändning av Preox-fibrerna observerades vid denna nivå. Vi ökade sedan syrgaskoncentrationen gradvis och övervakade noggrant varje steg. Mellan 40 och 45% syre syntes inga lågor, men provet visade tecken på termisk nedbrytning: det smälte och försvann sedan, vilket tyder på en betydande omvandling utan förbränning.
Den första ihållande förbränningen inträffade vid en syrekoncentration på cirka 60%. Vid denna nivå antändes Preox-fibern och brann jämnt, vilket bekräftar dess högre syrebehov för antändning jämfört med andra konventionella material. Ytterligare tester genomförs för att bestämma det slutliga syreindexet. Detta första resultat överensstämmer med den rapporterade fördelen med ett högt LOI-värde, som belyser motståndet mot förbränning i miljöer med låg syrehalt.
Claudia, berätta gärna mer om din specifika applikation. Hur kommer resultaten att hjälpa dig att förbättra din forskning, kvalitetskontroll, utveckling och produktion?
Som redan nämnts är tillverkningen av kolfiber en termisk process i flera steg. Det första steget, där prekursormaterialet stabiliseras termiskt, är särskilt avgörande för polyakrylnitril. Utan denna förbehandling skulle polyakrylnitrilfibrerna vara benägna att brytas ned under hög termisk StressSpänning definieras som en kraftnivå som appliceras på ett prov med ett väldefinierat tvärsnitt. (Spänning = kraft/area). Prover med cirkulärt eller rektangulärt tvärsnitt kan komprimeras eller sträckas. Elastiska material som gummi kan sträckas upp till 5 till 10 gånger sin ursprungliga längd.stress. Den komplexa strukturella omvandlingen av PAN-fibrer till Preox-fibrer är därför en förutsättning för produktion av kolfibrer från PAN. Denna termiska stabiliseringsprocess kan styras av flera påverkande faktorer (t.ex. uppvärmningshastighet, temperaturprofil). LOI (figur 7) används för att kontrollera graden av stabilisering av Preox-fibrerna. Ju högre LOI för de undersökta Preox-fibrerna, desto mer lovande är de processparametrar som används. Detta tillvägagångssätt möjliggör snabb justering av processparametrarna under pågående forskningskampanjer. Det fungerar också som en konstant kvalitetskontroll av kolfiberns mellanstadium.
Kära Claudia, tack så mycket för din inblick i denna banbrytande forskning. Vi ser fram emot att snart få höra fler nyheter och forskningsresultat från Carbon LabFactory Saxony.
Om NETZSCH LOI 901
Plast har specifika fördelar jämfört med andra material som metaller, keramik eller naturmaterial, särskilt inom fordons-, flyg-, elektronik- och byggindustrin, eftersom de är lättare, mer mångsidiga, mer korrosionsbeständiga och, beroende på kraven, antingen elektriskt ledande eller isolerande och ofta mer kostnadseffektiva.
Brandbeteendet hos de polymerer som används spelar en viktig roll när det gäller att bedöma säkerheten och användbarheten hos komponenter och sammansättningar. Om en plastkomponent antänds kan utsläpp av mycket giftiga gaser under förbränningen och den snabba spridningen av elden snabbt leda till farliga och livshotande situationer för människor och miljö.
LOI 901 är ett mycket exakt instrument för bestämning av polymerers förbränningsbeteende i enlighet med de erkända standarderna ISO 4589-2 och ASTM D2863. Instrumentet är utrustat med en speciell förbränningskammare och använder en kontrollerad syrgasatmosfär för att bestämma syreindex, plastens brännbarhet, brinntid och brinnavstånd.
