Historia sukcesu klienta
Testy ogniowe stabilizowanych włókien poliakrylonitrylowych (PAN)
W przyszłości analizator indeksu tlenowego NETZSCH TAURUS LOI 901 będzie wykorzystywany w Carbon LabFactory Saxony do analizy stabilizowanych termicznie włókien PAN - znanych również jako włókna Preox - oraz do badań nad zrównoważonymi alternatywami, takimi jak prekursory na bazie celulozy lub ligniny"
Jest to historia sukcesu klienta autorstwa dr Claudii Vogt, pracownika naukowego Uniwersytetu Technicznego w Chemnitz na Wydziale Lekkich Konstrukcji i Technologii Polimerów w obszarze badań nad włóknami węglowymi i technologiami przetwarzania. Claudia opowiada o badaniach nad przyszłymi zastosowaniami włókien Preox przy użyciu analizatora indeksu tlenowego NETZSCH TAURUS LOI 901. Badanie włókien Preox staje się integralną częścią monitorowania procesu w centrum badawczym tworzonym obecnie w Boxberg, znanym jako Carbon LabFactory Saxony. Nowy uchwyt na próbki włókien został opracowany we współpracy z laboratorium aplikacyjnym NETZSCH TAURUS.
“NETZSCH oferuje doskonałą obsługę klienta. Poszukując odpowiedniego uchwytu na próbkę do urządzenia do pomiaru granicznego indeksu tlenowego LOI 901, zauważyłem, że akcesoria nie obejmują uchwytu na próbkę z włókna. Po moim zapytaniu szybko otrzymałem wstępne pomysły od NETZSCH, aby opracować niestandardowy uchwyt na próbki oparty na naszym materiale włóknistym Preox.”
O Uniwersytecie Technicznym w Chemnitz
Uniwersytet Techniczny w Chemnitz (rysunek 1) jest kosmopolitycznym uniwersytetem z silnymi sieciami regionalnymi, krajowymi i międzynarodowymi. Jest domem dla około 2300 pracowników akademickich i administracyjnych, a także ponad 8600 studentów z około 90 krajów. Jest to trzeci co do wielkości uniwersytet w Saksonii (stan na 2024 r.).
Pod względem odsetka studentów zagranicznych Uniwersytet Techniczny w Chemnitz zajmuje czołową pozycję wśród uniwersytetów państwowych w całym kraju. Chemnitz, Europejska Stolica Kultury 2025, plasuje się wśród dziesięciu najlepszych większych miast do życia w Niemczech, według ostatnich badań, i szczyci się wyjątkową jakością życia. Miasto ma również wyjątkowo wysoki odsetek wysoko wykwalifikowanych pracowników, co w large części wynika z obecności uniwersytetu. Chemnitz University of Technology jest intelektualnym sercem miasta i rozwinął się w międzynarodową lokalizację badawczą dla przyszłych procesów tworzenia wartości i zrównoważonego rozwoju.
O Carbon LabFactory Saxony
"Carbon LabFactory Saxony" (CLFS) w Boxbergu na Górnych Łużycach w Niemczech to kluczowy projekt poświęcony badaniom i rozwojowi włókien węglowych w skali linii pilotażowej. Nowy ośrodek badawczy koncentruje się na wykorzystaniu zrównoważonych alternatyw dla prekursorów petrochemicznych, takich jak poliakrylonitryl, wykorzystując na przykład celulozę lub ligninę. Włókna węglowe są produkowane w wieloetapowym procesie termicznym. CLFS uwzględnia również cały łańcuch wartości - od surowca do gotowych komponentów - i kładzie szczególny nacisk na zrównoważony rozwój procesów.
W centrum badań CLFS znajduje się produkcja włókien węglowych i ich przetwarzanie, na przykład za pomocą maszyn tekstylnych, które będą również dostępne na miejscu. Stabilizacja i późniejsza karbonizacja prekursorów, takich jak poliakrylonitryl, celuloza lub lignina, jest przeprowadzana w pilotażowej instalacji karbonizacji. Instalacja ta jest wykorzystywana do wykonywania podstawowych etapów procesu produkcji wysokiej jakości włókien węglowych. Materiał prekursorowy jest najpierw poddawany obróbce termicznej w specjalnych piecach stabilizacyjnych w temperaturach od 150°C do 300°C. Następnie karbonizacja odbywa się w atmosferze gazu ochronnego w dwóch etapach: w piecu niskotemperaturowym w temperaturze do 1200°C, a następnie w piecu wysokotemperaturowym w temperaturze do 2200°C. Dzięki precyzyjnemu dostrojeniu parametrów procesu można kontrolować i optymalizować właściwości wytwarzanych włókien węglowych.
Recykling i upcykling
Innym przyszłościowym obszarem badań jest rozwój materiałów i produktów nadających się do recyklingu, w tym strategii recyklingu i upcyklingu w celu zwiększenia efektywności wykorzystania zasobów i zminimalizowania wpływu na środowisko. Celem jest stworzenie zamkniętych cykli materiałowych, w tym odzyskiwanie materiałów z odpadów produkcyjnych.
CLFS, który zostanie utworzony jako oddział Uniwersytetu Technicznego w Chemnitz na Górnych Łużycach (rysunek 3), wniesie znaczący wkład w zrównoważoną transformację regionu, który został poważnie dotknięty zmianami strukturalnymi spowodowanymi wycofywaniem węgla. Współpraca z Fraunhofer Institute for Applied Polymer Research(Fraunhofer IAP) i Brandenburg University of Technology Cottbus-Senftenberg (BTU) stworzy wydajną infrastrukturę badawczą, która pozwoli na opracowanie innowacyjnych lekkich produktów z nowych rodzajów włókien węglowych. Głównym celem IAP w tym przedsięwzięciu jest produkcja zrównoważonych prekursorów, np. z celulozy, oraz ich konwersja na skalę laboratoryjną.
Szczególnym celem badań w Boxberg będzie przemysłowa skalowalność technologii. Skala pilotażowa ułatwi transfer opracowanych procesów i materiałów do zastosowań przemysłowych. Wymaga to ścisłej współpracy między instytucjami badawczymi i partnerami przemysłowymi, aby zapewnić, że opracowane rozwiązania są zarówno opłacalne ekonomicznie, jak i zrównoważone.
Dzięki opisanym podejściom i możliwościom "Carbon LabFactory Saxony" odgrywa wiodącą rolę w europejskim rozwoju zrównoważonych włókien węglowych. Dzięki holistycznemu podejściu, obejmującemu cały łańcuch wartości i ukierunkowanemu na innowacje ekologiczne, CLFS przyczynia się do przyszłości, w której włókna węglowe będą nie tylko wysokowydajne, ale także przyjazne dla środowiska. W ten sposób wnosi istotny wkład w realizację europejskich celów klimatycznych i przyszłość neutralną pod względem emisji gazów cieplarnianych.
Claudia, prosimy o przedstawienie się oraz obszaru swoich badań i zastosowań.
Nazywam się Claudia Vogt. Mam doktorat z chemii i od sierpnia 2023 r. pracuję jako asystent naukowy na Wydziale Lekkich Konstrukcji i Przetwarzania Polimerów (SLK) na Politechnice w Chemnitz, szczególnie w obszarze badań nad włóknami węglowymi i technologiami przetwarzania.
Obecnie jestem zaangażowany w planowanie laboratorium Carbon LabFactory Saxony, a później będę odpowiedzialny przede wszystkim za kwestie analizy chemicznej włókien węglowych, ich etapów pośrednich (włókna Preox) lub produktów końcowych (np. kompozytów, tkanin tekstylnych). Szeroka gama dostępnego sprzętu analitycznego obejmuje zarówno testy ognioodporności z wykorzystaniem LOI, jak i analizę termiczną (np. STA, TMA) oraz określanie właściwości powierzchni za pomocą tensjometrii. Nasz zespół ściśle ze sobą współpracuje.
Jak długo trwa współpraca z NETZSCH?
Profesura SLK współpracuje z NETZSCH od wielu lat. Rutynowo używają przyrządów do analizy termicznej (TGA, DSC) do rozwiązywania problemów w dziedzinie polimerów.
Dlaczego wybrałeś NETZSCH? Czy doświadczyłeś również naszego wsparcia i obsługi klienta?
Wraz z różnorodnością instrumentów, NETZSCH oferuje również doskonałą obsługę klienta. Szukając odpowiedniego uchwytu na próbkę do przyrządu ograniczającego indeks tlenowy, zauważyłem, że akcesoria nie zawierają uchwytu na próbkę z włókna. Po wstępnym zapytaniu niezwłocznie otrzymałem ofertę opracowania niestandardowego uchwytu na próbkę w oparciu o materiał próbki. W bardzo krótkim czasie otrzymałem wstępne pomysły dotyczące tego uchwytu na próbki z laboratorium rozwojowego NETZSCH.
Indywidualny uchwyt na próbki dla NETZSCH LOI 901
Stephan Strickmann, Sales and Application Solutions for Fire Testing w NETZSCH, informuje:
"Jako ekspert w dziedzinie badań ogniowych i przyrządów do pomiaru przewodności cieplnej, NETZSCH TAURUS specjalizuje się w produkcji precyzyjnych przyrządów. Obejmuje to LOI 901, który jest używany do oceny zachowania materiałów podczas spalania poprzez określenie indeksu tlenowego (LOI = ograniczający indeks tlenowy) zgodnie z ISO 4589-2 i ASTM D 2863. Uniwersytet Techniczny w Chemnitz zwrócił się do nas z prośbą o możliwość przeprowadzenia specyficznych testów ogniowych na włóknach Preox (rysunek 5), specjalnym materiale. Aby uwzględnić unikalne cechy tej próbki, opracowaliśmy i wykorzystaliśmy do testów specjalny uchwyt do próbek. Celem było udokumentowanie metodologii, konfiguracji i wyników tych testów, które dostarczają cennych danych na temat zachowania się włókien Preox podczas pożaru w temperaturze pokojowej"
Włókna Preox stanowią szczególne wyzwanie w testach ogniowych ze względu na ich drobną, nitkowatą naturę. Aby zapewnić integralność próbki podczas testu, starannie zaprojektowano i wyprodukowano specjalny uchwyt na próbki.
Ten niestandardowy uchwyt na próbki zapewnia bezpieczne mocowanie włókien Preox, umożliwiając precyzyjne i wiarygodne pomiary ich zachowania podczas pożaru w celu pomyślnego przeprowadzenia testu.
Wyniki
Podczas testu temperatura otoczenia była dokładnie kontrolowana i utrzymywana na poziomie 23 ± 2°C, aby zapewnić optymalne warunki testowe. Zwykle początkowe stężenie tlenu do testu jest wybierane na podstawie naszego rozległego doświadczenia z podobnymi materiałami. Ponieważ w tamtym czasie mieliśmy niewielkie doświadczenie z włóknami Preox, zapoznaliśmy się z odpowiednią literaturą i stwierdziliśmy, że materiał ten ma wyjątkowo wysoki wskaźnik LOI, często przekraczający 45%.
Aby zachować bezpieczeństwo, rozpoczęliśmy testy przy stężeniu tlenu wynoszącym 40%. Na tym poziomie nie zaobserwowano zapłonu włókien Preox. Następnie stopniowo zwiększaliśmy stężenie tlenu, uważnie monitorując każdy krok. Między 40% a 45% tlenu nie było widocznych płomieni, ale próbka wykazywała oznaki degradacji termicznej: topiła się, a następnie znikała, wskazując na znaczną konwersję bez spalania.
Pierwsze trwałe spalanie nastąpiło przy stężeniu tlenu wynoszącym około 60%. Na tym poziomie włókno Preox zapaliło się i paliło równomiernie, potwierdzając wyższe zapotrzebowanie na tlen do zapłonu w porównaniu z innymi konwencjonalnymi materiałami. Prowadzone są dalsze testy w celu określenia ostatecznego wskaźnika tlenu. Ten wstępny wynik jest zgodny ze zgłoszoną korzyścią wysokiej wartości LOI, która podkreśla odporność na spalanie w środowiskach o niskiej zawartości tlenu.
Claudia, opowiedz nam więcej o swojej konkretnej aplikacji. W jaki sposób wyniki pomogą Ci ulepszyć badania, kontrolę jakości, rozwój i produkcję?
Jak już wspomniano, produkcja włókien węglowych jest wieloetapowym procesem termicznym. Pierwszy etap, w którym materiał prekursorowy jest stabilizowany termicznie, jest szczególnie istotny dla poliakrylonitrylu. Bez tej obróbki wstępnej włókna poliakrylonitrylowe byłyby podatne na degradację pod wpływem wysokich naprężeń termicznych. Złożona transformacja strukturalna włókien PAN we włókna Preox jest zatem warunkiem wstępnym produkcji włókien węglowych z PAN. Proces stabilizacji termicznej może być kontrolowany przez kilka czynników (np. szybkość ogrzewania, profil temperatury). Wskaźnik LOI (rysunek 7) służy do sprawdzania stopnia stabilizacji włókien Preox. Im wyższy wskaźnik LOI badanych włókien Preox, tym bardziej obiecujące są zastosowane parametry procesu. Takie podejście pozwala na szybkie dostosowanie parametrów procesu podczas trwających kampanii badawczych. Służy również jako stała kontrola jakości pośredniego etapu włókna węglowego.
Droga Claudio, bardzo dziękujemy za wgląd w te przełomowe badania. Z niecierpliwością czekamy na więcej wiadomości i wyników badań z Carbon LabFactory Saxony.
Informacje o stronie NETZSCH LOI 901
Tworzywa sztuczne mają szczególne zalety w porównaniu z innymi materiałami, takimi jak metale, ceramika lub materiały naturalne, zwłaszcza w przemyśle motoryzacyjnym, lotniczym, elektronicznym i budowlanym, ponieważ są lżejsze, bardziej wszechstronne, bardziej odporne na korozję i, w zależności od wymagań, przewodzą prąd elektryczny lub izolują, a często są bardziej opłacalne.
Zachowanie zastosowanych polimerów w warunkach pożaru odgrywa ważną rolę w ocenie bezpieczeństwa i możliwości zastosowania komponentów i zespołów. Jeśli dojdzie do zapłonu elementu z tworzywa sztucznego, uwalnianie toksycznych gazów podczas spalania i szybkie rozprzestrzenianie się ognia może szybko doprowadzić do niebezpiecznych, zagrażających życiu sytuacji dla ludzi i środowiska.
Urządzenie LOI 901 jest wysoce precyzyjnym przyrządem do określania palności polimerów zgodnie z uznanymi normami ISO 4589-2 i ASTM D2863. Urządzenie jest wyposażone w specjalną komorę spalania i wykorzystuje kontrolowaną atmosferę tlenową do określania indeksu tlenowego, palności tworzyw sztucznych, czasu spalania i odległości spalania.
