
Asiakkaan menestystarina
Stabiloitujen polyakryylinitriilikuitujen (PAN) palotestit
Tulevaisuudessa NETZSCH TAURUS LOI 901 happi-indeksianalysaattoria käytetään Carbon LabFactory Saxony -tehtaalla lämpöstabiloitujen PAN-kuitujen - jotka tunnetaan myös nimellä Preox-kuidut - analysointiin ja kestävien vaihtoehtojen, kuten selluloosa- tai ligniinipohjaisten esiasteiden, tutkimiseen."
Tämä on asiakkaan menestystarina, jonka on kirjoittanut tohtori Claudia Vogt, Chemnitzin teknillisen yliopiston kevytrakenteiden ja polymeeriteknologian laitoksen tutkimusosaston tutkimusosapuoli hiilikuitu- ja prosessointiteknologian tutkimusalueella. Hän raportoi Preox-kuitujen tulevia sovelluksia koskevista tutkimuksista, joissa käytettiin NETZSCH TAURUS LOI 901 happi-indeksianalysaattoria. Preox-kuitujen tutkimuksesta on tulossa olennainen osa prosessien seurantaa Boxbergiin parhaillaan perustettavassa tutkimuskeskuksessa, joka tunnetaan nimellä Carbon LabFactory Saxony. Kuitunäytteitä varten kehitettiin uusi näytteenpidin onnistuneessa yhteistyössä NETZSCH TAURUS-sovelluslaboratorion kanssa.

“NETZSCH tarjoaa erinomaista asiakaspalvelua. Etsiessäni sopivaa näytteenpidikettä rajoittavan happi-indeksin mittariin LOI 901 huomasin, että lisävarusteisiin ei kuulunut kuitunäytteenpidikettä. Tiedusteluni jälkeen sain nopeasti ensimmäiset ideat NETZSCH:lta räätälöidyn näytteenpidikkeen kehittämiseksi Preox-kuitumateriaalimme pohjalta.”
Chemnitzin teknillinen yliopisto
Chemnitzin teknillinen yliopisto (kuva 1) on kosmopoliittinen yliopisto, jolla on vahvat alueelliset, kansalliset ja kansainväliset verkostot. Siellä työskentelee noin 2 300 akateemista ja hallinnollista työntekijää sekä yli 8 600 opiskelijaa noin 90 maasta. Se on siten Saksin kolmanneksi suurin yliopisto (vuonna 2024).
Ulkomaalaisten opiskelijoiden osuudella mitattuna Chemnitzin teknillinen yliopisto on valtakunnallisesti osavaltion yliopistojen kärkijoukossa. Chemnitz, Euroopan kulttuuripääkaupunki 2025, kuuluu tuoreen tutkimuksen mukaan Saksan kymmenen parhaan suurimman kaupungin joukkoon, ja sen elämänlaatu on poikkeuksellisen hyvä. Kaupungissa on myös huomattavan paljon korkeasti koulutettuja työntekijöitä, mikä johtuu osittain yliopiston läsnäolosta large. Chemnitzin teknillinen yliopisto on kaupungin älyllinen sydän, ja siitä on kehittynyt kansainvälisesti näkyvä tutkimuspaikka, jossa tutkitaan tulevaisuuden arvonluontiprosesseja ja kestävää kehitystä.


Tietoja Carbon LabFactory Saxonysta
Saksin hiililaboratorio(CLFS) Boxbergissa, Ylä-Lusatiassa, Saksassa, on keskeinen hanke, joka on omistettu hiilikuitujen tutkimukseen ja kehittämiseen pilottilinjan mittakaavassa. Uudessa tutkimuslaitoksessa keskitytään käyttämään kestäviä vaihtoehtoja petrokemian lähtöaineille, kuten polyakryylinitriilille, käyttämällä esimerkiksi selluloosaa tai ligniiniä. Hiilikuidut valmistetaan monivaiheisessa lämpöprosessissa. CLFS:ssä tarkastellaan myös koko arvoketjua - raaka-aineesta valmiisiin komponentteihin - ja painotetaan erityisesti prosessien kestävyyttä.
CLFS:n tutkimuksen keskiössä on hiilikuitujen valmistus ja niiden jalostus esimerkiksi tekstiilikoneiden avulla, jotka ovat myös paikan päällä. Esiaineiden, kuten polyakryylinitriilin, selluloosan tai ligniinin, stabilointi ja sen jälkeinen hiiltäminen suoritetaan pilottimittakaavan hiiltämislaitoksessa. Tässä laitoksessa suoritetaan korkealaatuisten hiilikuitujen valmistuksen kannalta olennaiset prosessivaiheet. Prekursorimateriaali lämpökäsitellään ensin erityisissä stabilointiuunissa 150-300 °C:n lämpötiloissa. Tämän jälkeen hiiltäminen tapahtuu suojakaasuilmakehässä kahdessa vaiheessa: matalalämpöisessä uunissa enintään 1200 °C:n lämpötilassa ja sitten korkealämpöisessä uunissa enintään 2200 °C:n lämpötilassa. Prosessiparametreja hienosäätämällä voidaan hallita ja optimoida hiilikuitujen valmistuksen ominaisuuksia.
Kierrätys ja kierrätys
Toinen tulevaisuuteen suuntautuva tutkimusala on kierrätettävien materiaalien ja tuotteiden kehittäminen, mukaan lukien kierrätys- ja kierrätysstrategiat, joilla lisätään resurssitehokkuutta ja minimoidaan ympäristövaikutukset. Tavoitteena on luoda suljettuja materiaalikiertoja, mukaan lukien materiaalien hyödyntäminen tuotantojätteestä.
CLFS, joka perustetaan Chemnitzin teknillisen yliopiston sivuliikkeeksi Ylä-Lusatiaan (kuva 3), edistää merkittävästi kestävän kehityksen muutosta alueella, johon hiilen käytön lopettamisen aiheuttama rakennemuutos on vaikuttanut vakavasti. Yhteistyössä Fraunhofer Institute for Applied Polymer Researchin(Fraunhofer IAP) ja Brandenburgin teknillisen yliopiston Cottbus-Senftenbergin (BTU) kanssa luodaan tehokas tutkimusinfrastruktuuri, jonka avulla voidaan kehittää innovatiivisia kevyitä tuotteita uudentyyppisistä hiilikuiduista. IAP:n pääpaino tässä hankkeessa on kestävien lähtöaineiden, esimerkiksi selluloosasta, tuotannossa ja niiden muuntamisessa laboratoriomittakaavassa.
Boxbergin tutkimuksessa keskitytään erityisesti teknologioiden teolliseen skaalautuvuuteen. Pilottilaitosmittakaava helpottaa kehitettyjen prosessien ja materiaalien siirtämistä teollisiin sovelluksiin. Tämä edellyttää tiivistä yhteistyötä tutkimuslaitosten ja teollisuuskumppaneiden välillä, jotta voidaan varmistaa, että kehitetyt ratkaisut ovat sekä taloudellisesti elinkelpoisia että kestäviä.
Kuvattujen lähestymistapojen ja mahdollisuuksien ansiosta Carbon LabFactory Saxony on ottamassa johtavaa roolia kestävien hiilikuitujen kehittämisessä Euroopassa. Kokonaisvaltaisen, koko arvoketjun kattavan ja ekologiseen innovointiin tähtäävän lähestymistapansa ansiosta CLFS edistää tulevaisuutta, jossa hiilikuidut eivät ole vain suorituskykyisiä vaan myös ympäristöystävällisiä. Näin se edistää merkittävästi Euroopan ilmastotavoitteita ja kasvihuonekaasujen kannalta neutraalia tulevaisuutta.

Claudia, esittelisitkö itsesi sekä tutkimus- ja sovellusalueesi?
Nimeni on Claudia Vogt. Olen väitellyt kemian tohtoriksi ja olen työskennellyt tutkimusassistenttina Chemnitzin teknillisen yliopiston kevytrakenteiden ja polymeerien jalostuksen laitoksella (SLK) elokuusta 2023 lähtien, erityisesti hiilikuitujen ja jalostustekniikoiden tutkimusalueella.
Olen tällä hetkellä mukana Carbon LabFactory Saxonyn laboratoriosuunnittelussa ja vastaan myöhemmin ensisijaisesti hiilikuitujen, niiden välivaiheiden (Preox-kuidut) tai lopputuotteiden (esim. komposiitit, tekstiilikankaat) kemialliseen analysointiin liittyvistä kysymyksistä. Käytettävissämme on laaja valikoima analyysilaitteita, jotka ulottuvat palonestokyvyn testaamisesta LOI:n avulla lämpöanalyyseihin (esim. STA, TMA) ja pintaominaisuuksien määrittämiseen tensiometrian avulla. Tiimimme työskentelee tiiviisti yhdessä ja myös käsi kädessä.

Kuinka kauan yhteistyötä NETZSCH kanssa on tehty?
SLK:n professuuri on tehnyt yhteistyötä NETZSCH kanssa jo useiden vuosien ajan. He käyttävät rutiininomaisesti lämpöanalyysilaitteita (TGA, DSC) polymeerialan ongelmien ratkaisemiseen.
Miksi valitsit NETZSCH? Oletko myös kokenut asiakastukemme ja palvelumme?
Monipuolisten instrumenttien lisäksi NETZSCH tarjoaa myös erinomaista asiakaspalvelua. Etsiessäni sopivaa näytteenpidikettä rajoittavan happi-indeksin mittalaitteelle huomasin, että tarvikkeet eivät sisältäneet kuitunäytteenpidikettä. Ensimmäisen tiedusteluni jälkeen sain nopeasti tarjouksen räätälöidyn näytepidikkeen kehittämisestä näytemateriaalin perusteella. Hyvin lyhyessä ajassa sain ensimmäiset ideat tätä näytteenpidikettä varten NETZSCH -kehityslaboratoriosta.
Räätälöity näytteenpidin NETZSCH LOI 901
Stephan Strickmann, palotestauksen myynti- ja sovellusratkaisut NETZSCH, raportoi:
" NETZSCH TAURUS on palotestaus- ja lämmönjohtavuusmittareiden asiantuntija, joka on erikoistunut huipputarkkojen laitteiden valmistukseen. Tähän kuuluu myös LOI 901, jota käytetään materiaalien palokäyttäytymisen arviointiin määrittämällä happi-indeksi (LOI = limiting oxygen index) ISO 4589-2:n ja ASTM D 2863:n mukaisesti. Chemnitzin teknillinen yliopisto lähestyi meitä pyytäen, että voisimme tehdä erityisiä palokäyttäytymistestejä Preox-kuiduille (kuva 5), erityismateriaalille. Tämän näytteen ainutlaatuisten ominaisuuksien huomioon ottamiseksi kehitimme ja käytimme testejä varten erityistä näytteenpidintä. Tavoitteena oli dokumentoida näiden testien menetelmät, asetukset ja tulokset, jotka antavat arvokasta tietoa Preox-kuitujen palokäyttäytymisestä huoneenlämmössä."

Preox-kuidut ovat erityisen haastavia palokäyttäytymisen testauksessa, koska ne ovat luonteeltaan ohuita ja säikeisiä. Näytteen eheyden varmistamiseksi testin aikana suunniteltiin ja valmistettiin huolellisesti erityinen näytteenpidin.
Tämä räätälöity näytteenpidin antaa Preox-kuiduille turvallisen otteen, mikä mahdollistaa niiden palokäyttäytymisen tarkat ja luotettavat mittaukset ja testin onnistumisen.
Tulokset
Testin aikana ympäristön lämpötilaa valvottiin huolellisesti ja pidettiin 23 ± 2 °C:ssa optimaalisten testiolosuhteiden varmistamiseksi. Normaalisti testin alkuperäinen happipitoisuus valitaan vastaavista materiaaleista saadun laajan kokemuksen perusteella. Koska meillä oli tuolloin vain vähän kokemusta Preox-kuiduista, tutkimme asiaa koskevaa kirjallisuutta ja totesimme, että tämän materiaalin LOI on huomattavan korkea, usein yli 45 prosenttia.
Varmuuden vuoksi aloitimme testit 40 prosentin happipitoisuudella. Preox-kuitujen syttymistä ei havaittu tällä tasolla. Tämän jälkeen nostimme happipitoisuutta asteittain ja seurasimme huolellisesti jokaista vaihetta. Happipitoisuuksien 40-45 prosentin välillä ei näkynyt näkyviä liekkejä, mutta näyte osoitti merkkejä termisestä hajoamisesta: se suli ja katosi sitten, mikä osoittaa merkittävää muuntumista ilman palamista.
Ensimmäinen kestävä palaminen tapahtui noin 60 prosentin happipitoisuudessa. Tällä tasolla Preox-kuitu syttyi ja paloi tasaisesti, mikä vahvistaa sen suuremman hapentarpeen syttymiseen verrattuna muihin tavanomaisiin materiaaleihin. Lopullisen happi-indeksin määrittämiseksi tehdään parhaillaan lisätestejä. Tämä alustava tulos on yhdenmukainen korkean LOI-arvon raportoidun hyödyn kanssa, joka korostaa palonkestävyyttä vähähappisissa ympäristöissä.

Claudia, kerro meille lisää erityisestä sovelluksestasi. Miten tulokset auttavat sinua parantamaan tutkimusta, laadunvalvontaa, kehitystä ja tuotantoa?
Kuten jo mainittiin, hiilikuidun tuotanto on monivaiheinen lämpöprosessi. Ensimmäinen vaihe, jossa lähtöaine stabiloidaan termisesti, on erityisen tärkeä polyakryylinitriilin osalta. Ilman tätä esikäsittelyä polyakryylinitriilikuidut olisivat alttiita hajoamaan suuressa lämpörasituksessa. PAN-kuitujen monimutkainen rakenteellinen muuntaminen Preox-kuiduiksi on siis edellytys hiilikuitujen valmistukselle PAN:sta. Tätä lämpöstabilointiprosessia voidaan hallita useilla vaikuttavilla tekijöillä (esim. lämmitysnopeus, lämpötilaprofiili). LOI:tä (kuva 7) käytetään Preox-kuitujen stabiloitumisasteen tarkistamiseen. Mitä korkeampi tutkittujen Preox-kuitujen LOI on, sitä lupaavampia prosessiparametreja on käytetty. Tämä lähestymistapa mahdollistaa prosessiparametrien nopean säätämisen käynnissä olevien tutkimuskampanjoiden aikana. Se toimii myös hiilikuidun välivaiheen jatkuvana laadunvalvontana.
.
Hyvä Claudia, kiitos paljon näkemyksistänne tähän uraauurtavaan tutkimukseen. Odotamme mielenkiinnolla kuulevamme pian lisää uutisia ja tutkimustuloksia Carbon LabFactory Saxonysta.
Tietoja NETZSCH LOI 901
Muoveilla on erityisiä etuja muihin materiaaleihin, kuten metalleihin, keramiikkaan tai luonnonmateriaaleihin verrattuna erityisesti autoteollisuudessa, ilmailu- ja avaruusteollisuudessa, elektroniikkateollisuudessa ja rakennusteollisuudessa, koska ne ovat kevyempiä, monipuolisempia, korroosionkestävämpiä ja vaatimuksista riippuen joko sähköä johtavia tai eristäviä ja usein myös kustannustehokkaampia.
Käytettyjen polymeerien palokäyttäytymisellä on tärkeä merkitys arvioitaessa komponenttien ja kokoonpanojen turvallisuutta ja soveltuvuutta. Jos muovikomponentti syttyy palamaan, palamisen aikana vapautuvat myrkylliset kaasut ja palon nopea leviäminen voivat nopeasti johtaa vaarallisiin ja hengenvaarallisiin tilanteisiin ihmisille ja ympäristölle.
LOI 901 on erittäin tarkka laite, jolla voidaan määrittää polymeerien palamiskäyttäytyminen tunnustettujen ISO 4589-2 ja ASTM D2863 - standardien mukaisesti. Laite on varustettu erityisellä polttokammiolla, ja siinä käytetään kontrolloitua happi-ilmakehää happi-indeksin, muovien syttyvyyden, palamisajan ja palamisetäisyyden määrittämiseen.
