SUCCESVERSLAG VAN KLANT
Brandtesten van gestabiliseerde PAN-vezels (Polyacrylonitryl)
In de toekomst zal de NETZSCH TAURUS LOI 901 zuurstofindexanalysator worden gebruikt bij Carbon LabFactory Saxony om thermisch gestabiliseerde PAN-vezels te analyseren - ook bekend als Preox-vezels - en om onderzoek te doen naar duurzame alternatieven zoals precursors op basis van cellulose of lignine."
Dit is een succesverhaal van Dr. Claudia Vogt, onderzoeksassistent aan de Technische Universiteit Chemnitz bij de afdeling lichtgewicht constructies en polymeertechnologie op het onderzoeksgebied van koolstofvezel en verwerkingstechnologieën. Ze doet verslag van onderzoek naar toekomstige toepassingen van Preox-vezels met behulp van de NETZSCH TAURUS LOI 901 zuurstofindex analyzer. Het onderzoek van Preox-vezels wordt een integraal onderdeel van de procesbewaking in het onderzoekscentrum dat momenteel wordt opgezet in Boxberg en bekend staat als de Carbon LabFactory Saxony. Een nieuwe monsterhouder voor vezelmonsters werd ontwikkeld in succesvolle samenwerking met het NETZSCH TAURUS toepassingslaboratorium.
“NETZSCH biedt uitstekende klantenservice. Tijdens mijn zoektocht naar een geschikte monsterhouder voor het zuurstofgrensindexinstrument LOI 901, merkte ik dat er geen monsterhouder voor vezels bij de accessoires zat. Na mijn aanvraag kreeg ik meteen de eerste ideeën van NETZSCH om een op maat gemaakte monsterhouder te ontwikkelen op basis van ons Preox vezelmateriaal.”
Over de Technische Universiteit Chemnitz
De Technische Universiteit Chemnitz (figuur 1) is een kosmopolitische universiteit met sterke regionale, nationale en internationale netwerken. Er werken ongeveer 2.300 academische en administratieve medewerkers en er studeren meer dan 8.600 studenten uit ongeveer 90 landen. Het is daarmee de op twee na grootste universiteit in Saksen (vanaf 2024).
Wat betreft het aantal buitenlandse studenten neemt de Technische Universiteit Chemnitz een toppositie in onder staatsuniversiteiten in het hele land. Chemnitz, Culturele Hoofdstad van Europa 2025, behoort volgens een recent onderzoek tot de tien beste grotere steden van Duitsland om in te wonen en kan bogen op een uitzonderlijke levenskwaliteit. De stad heeft ook een opvallend hoog percentage hooggekwalificeerde werknemers, wat voor een deel te danken is aan de aanwezigheid van de universiteit, large. De Technische Universiteit Chemnitz is het intellectuele hart van de stad en heeft zich ontwikkeld tot een internationaal zichtbare onderzoekslocatie voor toekomstige waardecreatieprocessen en duurzame ontwikkeling.
Over de Carbon LabFactory Saksen
De "Carbon LabFactory Saxony" (CLFS) in Boxberg, Oberlausitz, Duitsland, is een sleutelproject voor onderzoek en ontwikkeling van koolstofvezels op pilotschaal. De nieuwe onderzoeksfaciliteit richt zich op het gebruik van duurzame alternatieven voor petrochemische precursoren, zoals polyacrylonitril, met behulp van bijvoorbeeld cellulose of lignine. De koolstofvezels worden geproduceerd in een thermisch proces met meerdere stappen. De CLFS bekijkt ook de volledige waardeketen - van grondstof tot afgewerkte componenten - en legt bijzondere nadruk op de duurzaamheid van de processen.
Centraal in het onderzoek van CLFS staat de productie van koolstofvezels en de verwerking ervan, bijvoorbeeld met behulp van textielmachines die ook ter plaatse beschikbaar zullen zijn. De stabilisatie en daaropvolgende carbonisatie van precursors zoals polyacrylonitril, cellulose of lignine wordt uitgevoerd in een carbonisatie-installatie op proefschaal. Deze installatie wordt gebruikt om de essentiële processtappen uit te voeren voor de productie van koolstofvezels van hoge kwaliteit. Het precursormateriaal wordt eerst thermisch behandeld in speciale stabilisatieovens bij temperaturen tussen 150°C en 300°C. Carbonisatie vindt dan plaats in een beschermende gasatmosfeer in twee fasen: in een lage-temperatuuroven tot 1200°C en vervolgens in een hoge-temperatuuroven tot 2200°C. Door de procesparameters nauwkeurig af te stellen, kunnen de eigenschappen van de koolstofvezels gecontroleerd en geoptimaliseerd worden.
Recycling en Upcycling
Een ander toekomstgericht onderzoeksgebied is de ontwikkeling van recyclebare materialen en producten, met inbegrip van recycling- en upcyclingstrategieën om efficiënter gebruik te maken van hulpbronnen en de milieueffecten te minimaliseren. Het doel is om gesloten materiaalcycli te creëren, inclusief het terugwinnen van materialen uit productieafval.
CLFS, dat zal worden opgericht als een filiaal van de Technische Universiteit Chemnitz in de Oberlausitz (figuur 3), zal een belangrijke bijdrage leveren aan de duurzame transformatie van een regio die zwaar is getroffen door de structurele verandering als gevolg van de uitfasering van steenkool. De samenwerking met het Fraunhofer Institute for Applied Polymer Research(Fraunhofer IAP) en de Brandenburg University of Technology Cottbus-Senftenberg (BTU) zal een efficiënte onderzoeksinfrastructuur creëren waarmee innovatieve lichtgewicht producten kunnen worden ontwikkeld op basis van nieuwe soorten koolstofvezels. IAP richt zich hierbij vooral op de productie van duurzame precursors, bijvoorbeeld uit cellulose, en de omzetting daarvan op laboratoriumschaal.
De nadruk van het onderzoek in Boxberg ligt op de industriële schaalbaarheid van de technologieën. De proefinstallatieschaal zal de overdracht van de ontwikkelde processen en materialen naar industriële toepassingen vergemakkelijken. Dit vereist nauwe samenwerking tussen de onderzoeksinstellingen en industriële partners om ervoor te zorgen dat de ontwikkelde oplossingen zowel economisch levensvatbaar als duurzaam zijn.
Met de beschreven benaderingen en mogelijkheden neemt de "Carbon LabFactory Saxony" een leidende rol op zich in de Europese ontwikkeling van duurzame koolstofvezels. Dankzij de holistische benadering, die de hele waardeketen omvat en gericht is op ecologische innovatie, draagt CLFS bij aan een toekomst waarin koolstofvezels niet alleen goed presteren, maar ook milieuvriendelijk zijn. Zo levert het een belangrijke bijdrage aan de Europese klimaatdoelstellingen en een broeikasgasneutrale toekomst.
Claudia, introduceer jezelf en je onderzoeks- en toepassingsgebied.
Mijn naam is Claudia Vogt. Ik ben gepromoveerd in de chemie en werk sinds augustus 2023 als onderzoeksassistent bij de afdeling Lichtgewichtstructuren en polymeerverwerking (SLK) van de Technische Universiteit Chemnitz, specifiek op het onderzoeksgebied van koolstofvezels en verwerkingstechnologieën.
Ik ben momenteel betrokken bij de laboratoriumplanning van de Carbon LabFactory Saxony en zal later voornamelijk verantwoordelijk zijn voor vragen over chemische analyse van koolstofvezels, hun tussenstadia (Preox-vezels) of eindproducten (bijv. composieten, textielweefsels). Het brede scala aan analytische apparatuur waarover we beschikken varieert van vlamvertragingstesten met behulp van LOI tot thermische analyse (bijv. STA, TMA) en de bepaling van oppervlakte-eigenschappen met behulp van tensiometrie. Ons team werkt nauw samen en ook hand in hand.
Hoe lang werkt u al samen met NETZSCH?
Het SLK-hoogleraarschap werkt al vele jaren samen met NETZSCH. Ze gebruiken routinematig thermische analyse-instrumenten (TGA, DSC) om problemen op het gebied van polymeren op te lossen.
Waarom heeft u voor NETZSCH gekozen? Heeft u ook ervaring met onze klantenservice en service?
Samen met een verscheidenheid aan instrumenten biedt NETZSCH ook een uitstekende klantenservice. Tijdens mijn zoektocht naar een geschikte monsterhouder voor het limiting oxygen index-instrument merkte ik dat er geen monsterhouder voor vezels bij de accessoires zat. Na mijn eerste vraag kreeg ik onmiddellijk een aanbod om een monsterhouder op maat te ontwikkelen op basis van het monstermateriaal. Binnen zeer korte tijd ontving ik de eerste ideeën voor deze monsterhouder van het NETZSCH ontwikkelingslaboratorium.
De aangepaste monsterhouder voor de NETZSCH LOI 901
Stephan Strickmann, Sales en Application Solutions voor brandtesten bij NETZSCH, meldt:
"Als expert op het gebied van brandtesten en instrumenten voor Thermische geleidbaarheidThermische geleidbaarheid (λ met de eenheid W/(m-K)) beschrijft het transport van energie - in de vorm van warmte - door een massa-lichaam als gevolg van een temperatuurgradiënt (zie fig. 1). Volgens de tweede wet van de thermodynamica stroomt warmte altijd in de richting van de lagere temperatuur.thermische geleidbaarheid is NETZSCH TAURUS gespecialiseerd in de productie van zeer nauwkeurige instrumenten. Hiertoe behoort de LOI 901, die wordt gebruikt om het brandgedrag van materialen te beoordelen door de zuurstofindex (LOI = limiterende zuurstofindex) te bepalen in overeenstemming met ISO 4589-2 en ASTM D 2863. De Technische Universiteit Chemnitz benaderde ons met het verzoek om specifieke brandgedragstests te kunnen uitvoeren op Preox-vezels (afbeelding 5), een speciaal materiaal. Om tegemoet te komen aan de unieke eigenschappen van dit specimen, ontwikkelden en gebruikten we een speciale preparaathouder voor de tests. Het doel was om de methodologie, opzet en resultaten van deze tests te documenteren, die waardevolle gegevens opleveren over het brandgedrag van Preox-vezels bij kamertemperatuur."
Preox-vezels vormen een bijzondere uitdaging bij het testen van brandgedrag vanwege hun fijne, filamenteuze aard. Om de integriteit van het monster tijdens de test te garanderen, werd een speciale monsterhouder zorgvuldig ontworpen en vervaardigd.
Deze op maat gemaakte preparaathouder biedt een stevige grip voor de Preox-vezels, waardoor nauwkeurige en betrouwbare metingen van hun brandgedrag mogelijk zijn voor een succesvolle test.
Resultaten
Tijdens de test werd de omgevingstemperatuur zorgvuldig gecontroleerd en op 23 ± 2°C gehouden om optimale testomstandigheden te garanderen. Normaal gesproken wordt de aanvankelijke zuurstofconcentratie voor de test gekozen op basis van onze uitgebreide ervaring met soortgelijke materialen. Omdat we op dat moment weinig ervaring hadden met Preox-vezels, raadpleegden we de relevante literatuur en ontdekten we dat dit materiaal een opmerkelijk hoge LOI heeft, vaak meer dan 45%.
Voor de zekerheid begonnen we de tests met een zuurstofconcentratie van 40%. Bij dit niveau werd geen ontsteking van de Preox-vezels waargenomen. Vervolgens verhoogden we geleidelijk de zuurstofconcentratie, waarbij we elke stap zorgvuldig controleerden. Tussen 40% en 45% zuurstof waren er geen zichtbare vlammen, maar het monster vertoonde tekenen van thermische degradatie: het smolt en verdween vervolgens, wat duidt op een aanzienlijke conversie zonder verbranding.
De eerste duurzame verbranding trad op bij een zuurstofconcentratie van ongeveer 60%. Bij dit niveau ontbrandde en brandde de Preox-vezel gelijkmatig, wat bevestigt dat er meer zuurstof nodig is voor ontsteking in vergelijking met andere conventionele materialen. Verdere tests worden uitgevoerd om de uiteindelijke zuurstofindex te bepalen. Dit eerste resultaat komt overeen met het gerapporteerde voordeel van een hoge LOI-waarde, die de weerstand tegen verbranding in zuurstofarme omgevingen benadrukt.
Claudia, vertel ons meer over je specifieke toepassing. Hoe zullen de resultaten je helpen om je onderzoek, kwaliteitscontrole, ontwikkeling en productie te verbeteren?
Zoals reeds vermeld, is de productie van koolstofvezel een thermisch proces dat uit meerdere fasen bestaat. De eerste stap, waarin het precursormateriaal thermisch wordt gestabiliseerd, is vooral cruciaal voor polyacrylonitril. Zonder deze voorbehandeling zouden polyacrylonitrylvezels gevoelig zijn voor degradatie onder hoge thermische StressSpanning wordt gedefinieerd als een niveau van kracht uitgeoefend op een monster met een goed gedefinieerde dwarsdoorsnede. (Spanning = kracht/oppervlak). Monsters met een cirkelvormige of rechthoekige doorsnede kunnen worden samengedrukt of uitgerekt. Elastische materialen zoals rubber kunnen worden uitgerekt tot 5 tot 10 keer hun oorspronkelijke lengte.stress. De complexe structurele transformatie van PAN-vezels in Preox-vezels is daarom een eerste vereiste voor de productie van koolstofvezels uit PAN. Dit thermische stabilisatieproces kan worden geregeld door verschillende beïnvloedende factoren (bijv. verwarmingssnelheid, temperatuurprofiel). De LOI (figuur 7) wordt gebruikt om de mate van stabilisatie van de Preox-vezels te controleren. Hoe hoger de LOI van de onderzochte Preox-vezels, hoe veelbelovender de gebruikte procesparameters. Met deze aanpak kunnen de procesparameters snel worden aangepast tijdens lopende onderzoekscampagnes. Het dient ook als een constante kwaliteitscontrole van de tussenfase van de koolstofvezel.
Beste Claudia, hartelijk dank voor je inzichten in dit baanbrekende onderzoek. We kijken uit naar meer nieuws en onderzoeksresultaten van de Carbon LabFactory Saxony binnenkort.
Over de NETZSCH LOI 901
Kunststoffen hebben specifieke voordelen ten opzichte van andere materialen zoals metalen, keramiek of natuurlijke materialen, vooral in de auto-, lucht- en ruimtevaart-, elektronica- en bouwindustrie, omdat ze lichter, veelzijdiger, corrosiebestendiger en, afhankelijk van de eisen, elektrisch geleidend of isolerend zijn en vaak kosteneffectiever.
Het brandgedrag van de gebruikte polymeren speelt een belangrijke rol bij de beoordeling van de veiligheid en toepasbaarheid van componenten en samenstellingen. Als een kunststofcomponent ontbrandt, kunnen het vrijkomen van grotendeels giftige gassen tijdens de verbranding en de snelle verspreiding van het vuur snel leiden tot gevaarlijke, levensbedreigende situaties voor mens en milieu.
De LOI 901 is een zeer nauwkeurig instrument om het brandgedrag van polymeren te bepalen in overeenstemming met de erkende ISO 4589-2 en ASTM D2863 normen. Het instrument is uitgerust met een speciale verbrandingskamer en maakt gebruik van een gecontroleerde zuurstofatmosfeer om de zuurstofindex, de brandbaarheid van kunststoffen, de brandtijd en de brandafstand te bepalen.
