Customer SUCCESS STORY
Brandprüfung stabilisierter Polyacrylnitrilfasern (PAN)
Das Sauerstoffindex-Analysegerät NETZSCH TAURUS LOI 901 wird zukünftig in der Carbon LabFactory Sachsen eingesetzt, um thermisch stabilisierte PAN-Fasern - auch als Preox-Fasern bezeichnet - zu analysieren und nachhaltige Alternativen wie Cellulose- oder Lignin-basierte Präkursoren zu erforschen.
Dies ist eine Customer Success Story von Dr. Claudia Vogt, Wissenschaftliche Mitarbeiterin an der Technischen Universität Chemnitz an der Professur Strukturleichtbau und Kunststoffverarbeitung im Forschungsbereich Carbonfaser- und Verarbeitungstechnologien. Sie berichtet über Untersuchungen zu zukünftigen Einsatzmöglichkeiten von Preox-Fasern mit Hilfe des NETZSCH TAURUS LOI 901 Sauerstoffindexanalysators. Die Untersuchung der Preox-Fasern wird fester Bestandteil der Prozessüberwachung im gegenwertig entstehenden Forschungszentrum in Boxberg O.L., der sogenannten Carbon LabFactory Sachsen. Durch die erfolgreiche Zusammenarbeit mit dem NETZSCH TAURUS Applikationslabor konnte ein neuer Probenhalter für faserförmige Proben entwickelt werden.
“NETZSCH bietet einen hervorragenden Kundenservice. Auf der Suche nach einem passenden Probenhalter für das LOI 901 fiel mir auf, dass bisher kein Halter für Faserproben im Zubehör existiert. Nach Rückfrage erhielt ich umgehend erste Ideen für einen individuellen Preox-Faser Probenhalter.”
Über die Technische Universität Chemnitz
Die Technische Universität Chemnitz (Abbildung 1) ist eine international ausgerichtete Hochschule mit starken Verbindungen auf regionaler, nationaler und globaler Ebene. Sie bietet rund 2.300 Mitarbeitenden und über 8.600 Studierenden aus etwa 90 Ländern ein akademisches Zuhause und ist damit die drittgrößte Hochschule Sachsens (Stand: 2024).
Mit ihrem hohen Anteil an internationalen Studierenden zählt die TU Chemnitz bundesweit zu den führenden staatlichen Universitäten. Chemnitz, die Europäische Kulturhauptstadt 2025, gehört laut einer aktuellen Untersuchung des Prognos-Instituts zu den zehn lebenswertesten Großstädten Deutschlands und punktet durch eine herausragende Lebensqualität. Die Stadt zeichnet sich zudem durch einen hohen Anteil an hochqualifizierten Fachkräften aus, wozu die Universität maßgeblich beiträgt. Die TU Chemnitz gilt als intellektueller Mittelpunkt der Stadt und hat sich zu einem international anerkannten Forschungsstandort für zukünftige Wertschöpfung und nachhaltige Entwicklung etabliert.
Über die Carbon LabFactory Sachsen
Die „Carbon LabFactory Sachsen“ (CLFS) in Boxberg/Oberlausitz ist ein Schlüsselprojekt, das sich der Erforschung und Entwicklung von Carbonfasern im Pilotlinienmaßstab widmet. Der Fokus des neuen Forschungsstandortes liegt auf dem Einsatz nachhaltiger Alternativen zu petrochemischen Präkursoren wie Polyacrylnitril, mit Hilfe von beispielsweise Cellulose oder Lignin.
Die Herstellung der Carbonfasern erfolgt über einen mehrstufigen thermischen Prozess. Die CLFS betrachtet darüber hinaus die gesamte Wertschöpfungskette – vom Rohstoff bis zum fertigen Bauteil – und legt dabei besonderen Wert auf die Nachhaltigkeit der Prozesse.
Ein zentraler Forschungsschwerpunkt der CLFS besteht in der Herstellung von Carbonfasern und deren Verarbeitung z.B. mit Hilfe von Textilmaschinen, welche ebenfalls vor Ort verfügbar sein werden. Die Stabilisierung und anschließende Carbonisierung von Präkursoren wie Polyacrylnitril, Cellulose oder Lignin erfolgt über eine Carbonisierungsanlage im Pilotlinienmaßstab. An dieser werden die wesentlichen Prozessschritte zur Erzeugung qualitativ hochwertiger Carbonfasern realisiert. Dabei wird das Präkursormaterial zunächst bei Temperaturen von 150 bis 300 °C in speziellen Stabilisierungsöfen thermisch behandelt. Anschließend erfolgt die Carbonisierung unter Schutzgasatmosphäre in zwei Stufen: in einem Niedertemperatur-Ofen bei bis zu 1.200 °C und danach in einem Hochtemperaturofen bei bis zu 2.200 °C. Gezielte Anpassungen der Prozessparameter erlauben eine Steuerung und Optimierung der Eigenschaften der hergestellten Carbonfasern.
Recycling und Upcycling
Ein weiteres zukunftsweisendes Forschungsfeld ist die Entwicklung von kreislauffähigen Materialien und Produkten, zu denen z. B. Recycling- und Upcycling-Strategien gehören, um die Ressourceneffizienz zu steigern und die Umweltauswirkungen zu minimieren. Ziel ist es, geschlossene Stoffkreisläufe zu schaffen, was auch die Rückgewinnung von Materialien aus Produktionsabfällen beinhaltet.
Die CLFS, die als Außenstelle der TU Chemnitz in der Oberlausitz (Abbildung 3) etabliert wird, leistet einen bedeutenden Beitrag zur nachhaltigen Transformation einer Region, die vom Strukturwandel durch den Ausstieg aus der Braunkohleförderung stark betroffen ist. Durch die Zusammenarbeit mit dem Fraunhofer Institut für Angewandte Polymerforschung (Fraunhofer IAP) und der Brandenburgischen Technischen Universität Cottbus-Senftenberg (BTU) entsteht eine leistungsfähige Forschungsinfrastruktur, die es erlaubt, innovative Leichtbauprodukte aus neuartigen Carbonfasern zu entwickeln. Das IAP beschäftigt sich dabei vor allem mit der Herstellung nachhaltiger Präkursoren, z.B. aus Cellulose, und deren Konvertierung im Labormaßstab.
Ein besonderes Augenmerk der Forschungen in Boxberg O.L. soll dabei auf der industriellen Skalierbarkeit der Technologien liegen. Durch den Pilotlinienmaßstab können die erarbeiteten Prozesse und Materialien einfacher in industrielle Anwendungen überführt werden. Dies setzt eine enge Kooperation zwischen den Forschungseinrichtungen und Industriepartnern voraus, um sicherzustellen, dass die entwickelten Lösungen sowohl wirtschaftlich tragfähig als auch nachhaltig sind.
Mit den beschriebenen Ansätzen und Möglichkeiten nimmt die „Carbon LabFactory Sachsen“ eine führende Rolle in der europäischen Entwicklung nachhaltiger Carbonfasern ein. Aufgrund ihres ganzheitlichen Ansatzes, der die gesamte Wertschöpfungskette umfasst und auf ökologische Innovation abzielt, trägt die CLFS dazu bei, dass Carbonfasern künftig nicht nur leistungsstark, sondern auch umweltfreundlich sind. Damit leistet sie einen wichtigen Beitrag zu den europäischen Klimazielen und einer treibhausgasneutralen Zukunft.
Claudia, bitte stellen Sie sich und Ihr Forschungs- und Anwendungsgebiet kurz vor.
Mein Name ist Claudia Vogt, ich bin promovierte Chemikerin und arbeite seit August 2023 als Wissenschaftliche Mitarbeiterin an der Professur für Strukturleichtbau und Kunststoffverarbeitung (SLK) der TU Chemnitz (TUC), speziell im Forschungsbereich Carbonfaser- und Verarbeitungstechnologien. Ich bin aktuell in die Labor-Planung der Carbon LabFactory Sachsen eingebunden und bin später hauptsächlich für Fragen der chemischen Analytik der Carbonfasern, deren Zwischenstufen (Preox-Fasern) oder der Endprodukte (z.B. Composite, Textilgelege) zuständig.
Die Vielfalt der uns zur Verfügung stehenden Analysegeräte reicht von Flammschutztests mittels LOI, über thermische Analytik (z.B. STA, TMA) bis hin zur Bestimmung von Oberflächeneigenschaften mittels Tensiometrie. In unserem Team stehen wir dabei in engem Austausch und arbeiten Hand in Hand.
Seit wann besteht die Zusammenarbeit mit NETZSCH?
Die Professur SLK setzt bereits seit vielen Jahren auf die Zusammenarbeit mit NETZSCH. Routiniert werden Messgeräte für die thermische Analytik (TG, DSC) zur Lösung von Problemstellungen im Polymerbereich eingesetzt.
Warum haben Sie sich für NETZSCH entschieden? Können Sie auch auf Erfahrungen mit unserem Kundensupport und -service zurückblicken?
NETZSCH bietet neben einer Vielfalt an Geräten auch einen hervorragenden Kundenservice. Auf der Suche nach einem passenden Probenhalter für das limitierende Sauerstoffindex-Gerät fiel mir auf, dass bisher kein Halter für Faserproben im Zubehör existiert. Nach einem ersten Kontakt erhielt ich prompt das Angebot, dass man anhand von Probenmaterial einen dafür angepassten Probenhalter entwickeln könne. Bereits nach kürzester Zeit erhielt ich die ersten Ideen für den besagten Probenhalter vom NETZSCH Entwicklungslabor.
Der kundenspezifische Probenhalter für das NETZSCH LOI 901
Stephan Strickmann, Sales and Application Solutions Fire Testing bei NETZSCH, berichtet:
„Als Experte für Brandprüf- und Wärmeleitfähigkeitsgeräte ist NETZSCH TAURUS auf die Herstellung hochpräziser Geräte spezialisiert. Zu diesen gehört auch das LOI 901, das zur Beurteilung des Brennverhaltens von Materialien durch Bestimmung des Sauerstoffindexes (LOI = limiting oxygen index) gemäß den Normen ISO 4589-2 und ASTM D 2863 dient. Die TU Chemnitz trat mit der Bitte an uns heran, spezifische Brandverhaltenstests an Preox-Fasern (Abbildung 5), einem speziellen Material, durchzuführen. Um den einzigartigen Eigenschaften dieser Probe gerecht zu werden, entwickelten wir einen speziellen Probenhalter und setzten diesen für die Tests ein. Ziel war es, die Methodik, den Aufbau und die Ergebnisse dieser Tests zu dokumentieren, die wertvolle Daten über das Brennverhalten von Preox-Fasern bei Raumtemperatur liefern."
Preox-Fasern stellen bei der Durchführung von Brandverhaltenstests aufgrund ihrer feinen, fadenförmigen Beschaffenheit eine besondere Herausforderung dar. Um die Unversehrtheit der Probe während der Prüfung zu gewährleisten, wurde ein spezieller Probenhalter sorgfältig entworfen und hergestellt.
Dieser maßgeschneiderte Probenhalter bietet einen sicheren Halt für die Preox-Fasern und ermöglicht so genaue und zuverlässige Messungen ihres Brennverhaltens für eine erfolgreiche Durchführung des Tests.
Ergebnisse:
Während des Messvorgangs wurde die Umgebungstemperatur sorgfältig kontrolliert und bei 23 ± 2 °C gehalten, um optimale Testbedingungen zu gewährleisten. Normalerweise wird die anfängliche Sauerstoffkonzentration für die Prüfung auf der Grundlage unserer umfangreichen Erfahrungen mit ähnlichen Materialien ausgewählt. Da wir zu diesem Zeitpunkt noch wenig Erfahrung mit Preox-Fasern hatten, zogen wir die einschlägige Literatur zu Rate und stellten fest, dass dieses Material einen bemerkenswert hohen LOI-Wert aufweist, der häufig über 45 % liegt.
Um vorsichtig vorzugehen, begannen wir die Tests mit einer Sauerstoffkonzentration von 40 %. Bei diesem Wert wurde keine Flammenzündung der Preox-Fasern beobachtet. Nach und nach wurde der Sauerstoffgehalt schrittweise erhöht, wobei jeder Schritt sorgfältig beobachtet wurde. Zwischen 40 % und 45 % Sauerstoffkonzentration gab es zwar keine sichtbaren Flammen, aber die Probe zeigte Anzeichen von thermischem Abbau: Sie schmolz und verschwand anschließend, was auf eine signifikante Umwandlung ohne Verbrennung hinweist.
Die erste anhaltende Verbrennung fand bei einer Sauerstoffkonzentration von etwa 60 % statt. Bei diesem Wert entzündete sich die Preox-Faser und verbrannte gleichmäßig, was ihren höheren Sauerstoffbedarf für die Zündung im Vergleich zu anderen herkömmlichen Materialien bestätigt. Um den finalen Sauerstoffindex zu bestimmen, laufen derzeit weitere Tests. Dieses erste Ergebnis steht im Einklang mit dem berichteten Vorteil eines hohen LOI-Wertes, der die Widerstandsfähigkeit gegen Verbrennungen in sauerstoffarmen Umgebungen unterstreicht.
Claudia, erzählen Sie uns doch bitte mehr über Ihre spezielle Anwendung. Wie werden Ihnen die Ergebnisse nutzen, um Ihre Forschung, Qualitätskontrolle, Entwicklung und Produktion zu verbessern?
Wie bereits erwähnt, handelt es sich bei der Herstellung von Carbonfasern um einen mehrstufigen thermischen Prozess. Gerade der erste Schritt, in dem das Präkursor-Material thermisch stabilisiert wird, ist vor allem für Polyacrylnitril entscheidend. Polyacrylnitrilfasern würden ohne diese Vorbehandlung bei erhöhter thermischer Beanspruchung zur Zersetzung neigen. Die komplexe strukturelle Umwandlung der PAN-Fasern zu den Preox-Fasern ist damit Grundvoraussetzung, um aus PAN Carbonfasern herstellen zu können. Dieser thermische Stabilisierungsprozess kann über mehrere Einflussfaktoren gesteuert werden (z.B. Heizrate, Temperaturprofil). Das LOI (Abbildung 7) dient zur Überprüfung des Stabilisierungsgrades der Preox-Fasern. Je höher der LOI der untersuchten Preox-Fasern, umso vielversprechender sind die verwendeten Prozessparameter zu bewerten. Dieses Vorgehen ermöglicht eine schnelle Anpassung der Prozessparameter während laufender Forschungskampagnen. Dieses Vorgehen dient als ständige Qualitätskontrolle der Carbonfaser-Zwischenstufe.
Liebe Claudia, wir danken Ihnen vielmals für Ihre Einblicke in die zukunftsweisende Forschungsarbeit. Wir freuen uns darauf, bald weitere Neuigkeiten und Forschungsergebnisse der Carbon LabFactory Sachsen zu erfahren.
Über das NETZSCH LOI 901
Insbesondere in der Automobilindustrie, Luft- und Raumfahrtindustrie, Elektronik- sowie Bauindustrie haben Kunststoffe spezifische Vorteile gegenüber anderen Materialien wie Metallen, Keramiken oder Naturstoffen, da sie leichter, vielseitiger, korrosionsbeständiger, je nach Anforderung elektrisch leitend oder isolierend und oft kosteneffizienter sind.
Das Brennverhalten der eingesetzten Polymere spielt eine wesentliche Rolle bei der Beurteilung der Sicherheit und Anwendbarkeit von Bauteilen und Baugruppen. Bei Entzündung eines Kunststoff-Bauteils kommt es durch sich bei der Verbrennung freisetzenden, meist giftigen Gase und der raschen Feuerausbreitung schnell zu gefährlichen, lebensbedrohlichen Situationen für Mensch und Umwelt.
Das LOI 901 ist Gerät, das gemäß den anerkannten Normen ISO 4589-2 und ASTM D2863 das Brennverhalten von Polymeren sehr präzise bestimmt. Das Gerät ist mit einer speziellen Brennkammer ausgestattet und verwendet eine kontrollierte Sauerstoffatmosphäre zur Bestimmung von Sauerstoffindex, Entflammbarkeit von Kunststoffen, Brennzeit und Brennstrecke.
