Témoignage de réussite d'un client
Essai de résistance au feu des fibres de polyacrylonitrile (PAN) stabilisées
À l'avenir, l'analyseur d'indice d'oxygène NETZSCH TAURUS LOI 901 sera utilisé à Carbon LabFactory Saxony pour analyser les fibres PAN stabilisées thermiquement - également connues sous le nom de fibres Preox - et pour rechercher des alternatives durables telles que les précurseurs à base de cellulose ou de lignine."
Claudia Vogt, associée de recherche à l'Université technique de Chemnitz au département des structures légères et de la technologie des polymères dans le domaine de la recherche sur les fibres de carbone et les technologies de traitement. Elle présente ses recherches sur les applications futures des fibres Preox à l'aide de l'analyseur d'indice d'oxygène NETZSCH TAURUS LOI 901. L'étude des fibres Preox devient une partie intégrante de la surveillance des processus au centre de recherche actuellement mis en place à Boxberg, connu sous le nom de Carbon LabFactory Saxony. Un nouveau porte-échantillon pour les échantillons de fibres a été mis au point en collaboration avec le laboratoire d'application TAURUS ( NETZSCH ).
“NETZSCH offre un excellent service à la clientèle. En cherchant un porte-échantillon approprié pour l'instrument de mesure de l'indice limite d'oxygène LOI 901, j'ai remarqué que les accessoires ne comprenaient pas de porte-échantillon en fibre. Après ma demande, j'ai rapidement reçu des idées initiales de NETZSCH pour développer un porte-échantillon personnalisé basé sur notre matériau fibreux Preox.”
À propos de l'université de technologie de Chemnitz
L'université de technologie de Chemnitz (figure 1) est une université cosmopolite dotée de solides réseaux régionaux, nationaux et internationaux. Elle accueille environ 2 300 employés académiques et administratifs, ainsi que plus de 8 600 étudiants originaires d'environ 90 pays. Elle est ainsi la troisième plus grande université de Saxe (à partir de 2024).
En termes de proportion d'étudiants étrangers, l'université de technologie de Chemnitz occupe une place de choix parmi les universités d'État du pays. Capitale européenne de la culture en 2025, Chemnitz figure, selon une étude récente, parmi les dix plus grandes villes d'Allemagne où il fait bon vivre et jouit d'une qualité de vie exceptionnelle. La ville compte également une proportion particulièrement élevée d'employés hautement qualifiés, ce qui est dû en partie à la présence de l'université ( large ). L'université de technologie de Chemnitz est le cœur intellectuel de la ville et est devenue un centre de recherche de renommée internationale sur les processus de création de valeur et le développement durable.
À propos du Carbon LabFactory Saxony
Le "Carbon LabFactory Saxony" (CLFS), situé à Boxberg, en Haute-Lusace (Allemagne), est un projet clé consacré à la recherche et au développement de fibres de carbone à l'échelle d'une ligne pilote. La nouvelle installation de recherche se concentre sur l'utilisation d'alternatives durables aux précurseurs pétrochimiques, tels que le polyacrylonitrile, en utilisant la cellulose ou la lignine, par exemple. Les fibres de carbone sont produites par un processus thermique en plusieurs étapes. L'EFCV prend également en compte l'ensemble de la chaîne de valeur - de la matière première aux composants finis - et met particulièrement l'accent sur la durabilité des processus.
La fabrication de fibres de carbone et leur traitement, par exemple à l'aide de machines textiles qui seront également disponibles sur place, sont au centre des recherches du CLFS. La stabilisation et la carbonisation ultérieure de précurseurs tels que le polyacrylonitrile, la cellulose ou la lignine sont effectuées dans une installation de carbonisation à l'échelle pilote. Cette installation permet de réaliser les étapes essentielles du processus de production de fibres de carbone de haute qualité. Le matériau précurseur est d'abord traité thermiquement dans des fours de stabilisation spéciaux à des températures comprises entre 150°C et 300°C. La carbonisation s'effectue ensuite dans une atmosphère gazeuse protectrice en deux étapes : dans un four à basse température jusqu'à 1200°C, puis dans un four à haute température jusqu'à 2200°C. En ajustant finement les paramètres du processus, les propriétés de fabrication des fibres de carbone peuvent être contrôlées et optimisées.
Recyclage et Upcycling
Un autre domaine de recherche d'avenir est le développement de matériaux et de produits recyclables, y compris les stratégies de recyclage et d'upcycling, afin d'accroître l'efficacité des ressources et de minimiser l'impact sur l'environnement. L'objectif est de créer des cycles de matériaux en boucle fermée, y compris la récupération de matériaux à partir de déchets de production.
Le CLFS, qui sera établi en tant que branche de l'université de technologie de Chemnitz en Haute-Lusace (figure 3), apportera une contribution significative à la transformation durable d'une région qui a été sévèrement touchée par le changement structurel provoqué par l'arrêt progressif de l'utilisation du charbon. La collaboration avec l'Institut Fraunhofer pour la recherche appliquée sur les polymères(Fraunhofer IAP) et l'Université technologique de Brandebourg Cottbus-Senftenberg (BTU) créera une infrastructure de recherche efficace qui permettra de développer des produits légers innovants à partir de nouveaux types de fibres de carbone. L'IAP se concentre principalement sur la production de précurseurs durables, par exemple à partir de la cellulose, et sur leur conversion à l'échelle du laboratoire.
L'objectif particulier de la recherche à Boxberg sera la mise à l'échelle industrielle des technologies. L'échelle de l'usine pilote facilitera le transfert des processus et des matériaux développés vers des applications industrielles. Cela nécessite une coopération étroite entre les institutions de recherche et les partenaires industriels afin de s'assurer que les solutions développées sont à la fois économiquement viables et durables.
Grâce aux approches et aux possibilités décrites, le "Carbon LabFactory Saxony" joue un rôle de premier plan dans le développement européen des fibres de carbone durables. Grâce à son approche holistique, qui englobe l'ensemble de la chaîne de valeur et vise l'innovation écologique, le CLFS contribue à un avenir où les fibres de carbone ne seront pas seulement performantes, mais aussi respectueuses de l'environnement. Il apporte ainsi une contribution importante aux objectifs climatiques européens et à un avenir sans émissions de gaz à effet de serre.
Claudia, veuillez vous présenter ainsi que votre domaine de recherche et d'application.
Je m'appelle Claudia Vogt. Je suis titulaire d'un doctorat en chimie et je travaille comme assistante de recherche au département des structures légères et du traitement des polymères (SLK) de l'Université de technologie de Chemnitz depuis août 2023, plus précisément dans le domaine de recherche des fibres de carbone et des technologies de traitement.
Je participe actuellement à la planification du laboratoire de la Carbon LabFactory Saxony et je serai plus tard principalement responsable des questions d'analyse chimique des fibres de carbone, de leurs étapes intermédiaires (fibres Preox) ou des produits finis (par exemple, les composites, les tissus textiles). Le large éventail d'équipements analytiques dont nous disposons va des essais d'ignifugation par LOI à l'analyse thermique (par exemple STA, TMA) et à la détermination des propriétés de surface par tensiométrie. Notre équipe travaille en étroite collaboration, mais aussi main dans la main.
Depuis combien de temps la collaboration avec NETZSCH existe-t-elle ?
La chaire SLK collabore avec NETZSCH depuis de nombreuses années. Ils utilisent régulièrement des instruments d'analyse thermique (TGA, DSC) pour résoudre des problèmes dans le domaine des polymères.
Pourquoi avez-vous choisi NETZSCH? Avez-vous également fait l'expérience de notre service et de notre soutien à la clientèle ?
Outre une grande variété d'instruments, NETZSCH offre également un excellent service à la clientèle. En cherchant un porte-échantillon approprié pour l'instrument de mesure de l'indice limite d'oxygène, j'ai remarqué que les accessoires ne comprenaient pas de porte-échantillon pour les fibres. Après ma première demande, j'ai rapidement reçu une offre de développement d'un porte-échantillon personnalisé sur la base du matériau de l'échantillon. En très peu de temps, j'ai reçu les premières idées de ce porte-échantillon de la part du laboratoire de développement NETZSCH.
Le porte-échantillon personnalisé pour le site NETZSCH LOI 901
Stephan Strickmann, Sales and Application Solutions for Fire Testing (Solutions de vente et d'application pour les essais de résistance au feu) à l'adresse NETZSCH, déclare :
"En tant qu'expert en matière d'essais d'incendie et d'instruments de Conductivité thermiqueLa conductivité thermique (λ avec l'unité W/(m-K)) décrit le transport d'énergie - sous forme de chaleur - à travers un corps de masse sous l'effet d'un gradient de température (voir fig. 1). Selon la deuxième loi de la thermodynamique, la chaleur s'écoule toujours dans la direction de la température la plus basse.conductivité thermique, NETZSCH TAURUS est spécialisé dans la fabrication d'instruments de haute précision. L'un d'entre eux, le LOI 901, est utilisé pour évaluer le comportement au feu des matériaux en déterminant l'indice d'oxygène (LOI = indice limite d'oxygène) conformément aux normes ISO 4589-2 et ASTM D 2863. L'université de technologie de Chemnitz nous a demandé de pouvoir réaliser des essais de comportement au feu spécifiques sur les fibres Preox (figure 5), un matériau spécial. Pour tenir compte des caractéristiques uniques de ce spécimen, nous avons développé et utilisé un porte-spécimen spécial pour les essais. L'objectif était de documenter la méthodologie, la mise en place et les résultats de ces essais, qui fournissent des données précieuses sur le comportement au feu des fibres Preox à température ambiante"
Les fibres Preox présentent un défi particulier dans les essais de comportement au feu en raison de leur nature fine et filamenteuse. Pour garantir l'intégrité de l'échantillon pendant le test, un porte-échantillon spécial a été soigneusement conçu et fabriqué.
Ce porte-échantillon personnalisé offre une prise sûre pour les fibres Preox, permettant des mesures précises et fiables de leur comportement au feu pour un test réussi.
Résultats
Pendant l'essai, la température ambiante a été soigneusement contrôlée et maintenue à 23 ± 2°C pour garantir des conditions d'essai optimales. Normalement, la concentration initiale d'oxygène pour le test est choisie sur la base de notre vaste expérience avec des matériaux similaires. Comme nous avions peu d'expérience avec les fibres Preox à l'époque, nous avons consulté la littérature pertinente et nous avons constaté que ce matériau avait un LOI remarquablement élevé, souvent supérieur à 45%.
Par prudence, nous avons commencé les essais avec une concentration d'oxygène de 40 %. Aucune inflammation des fibres Preox n'a été observée à ce niveau. Nous avons ensuite augmenté progressivement la concentration d'oxygène, en contrôlant soigneusement chaque étape. Entre 40 et 45 % d'oxygène, aucune flamme n'était visible, mais l'échantillon montrait des signes de dégradation thermique : il fondait puis disparaissait, ce qui indiquait une conversion importante sans combustion.
La première combustion soutenue s'est produite à une concentration d'oxygène d'environ 60 %. À ce niveau, la fibre Preox s'est enflammée et a brûlé uniformément, ce qui confirme que son besoin en oxygène pour l'allumage est plus élevé que celui d'autres matériaux conventionnels. D'autres essais sont en cours pour déterminer l'indice d'oxygène final. Ce premier résultat est cohérent avec l'avantage signalé d'une valeur LOI élevée, qui met en évidence la résistance à la combustion dans des environnements à faible teneur en oxygène.
Claudia, veuillez nous en dire plus sur votre application spécifique. Comment les résultats vous aideront-ils à améliorer votre recherche, votre contrôle de la qualité, votre développement et votre production ?
Comme nous l'avons déjà mentionné, la production de fibres de carbone est un processus thermique en plusieurs étapes. La première étape, au cours de laquelle le matériau précurseur est stabilisé thermiquement, est particulièrement cruciale pour le polyacrylonitrile. Sans ce prétraitement, les fibres de polyacrylonitrile seraient susceptibles de se dégrader sous l'effet d'une forte contrainte thermique. La transformation structurelle complexe des fibres de PAN en fibres Preox est donc une condition préalable à la production de fibres de carbone à partir de PAN. Ce processus de stabilisation thermique peut être contrôlé par plusieurs facteurs d'influence (par exemple, la vitesse de chauffage, le profil de température). Le LOI (figure 7) est utilisé pour vérifier le degré de stabilisation des fibres Preox. Plus le LOI des fibres Preox examinées est élevé, plus les paramètres du procédé utilisés sont prometteurs. Cette approche permet d'ajuster rapidement les paramètres du procédé pendant les campagnes de recherche en cours. Elle sert également à contrôler en permanence la qualité de l'étape intermédiaire de la fibre de carbone.
Chère Claudia, nous vous remercions de nous avoir éclairés sur cette recherche novatrice. Nous attendons avec impatience d'autres nouvelles et résultats de recherche de la Carbon LabFactory Saxony.
À propos de NETZSCH LOI 901
Les plastiques présentent des avantages spécifiques par rapport à d'autres matériaux tels que les métaux, la céramique ou les matières naturelles, en particulier dans les secteurs de l'automobile, de l'aérospatiale, de l'électronique et de la construction, car ils sont plus légers, plus polyvalents, plus résistants à la corrosion et, selon les besoins, soit conducteurs soit isolants, et souvent plus rentables.
Le comportement au feu des polymères utilisés joue un rôle important dans l'évaluation de la sécurité et de l'applicabilité des composants et des assemblages. Si un composant en plastique s'enflamme, le dégagement de gaz largement toxiques pendant la combustion et la propagation rapide de l'incendie peuvent rapidement conduire à des situations dangereuses, mettant en danger la vie des personnes et de l'environnement.
Le LOI 901 est un instrument de haute précision permettant de déterminer le comportement de combustion des polymères conformément aux normes reconnues ISO 4589-2 et ASTM D2863. L'instrument est équipé d'une chambre de combustion spéciale et utilise une atmosphère d'oxygène contrôlée pour déterminer l'indice d'oxygène, l'inflammabilité des plastiques, le temps de combustion et la distance de combustion.
