
История успеха клиента
Огневые испытания стабилизированных полиакрилонитрильных (ПАН) волокон
В будущем анализатор кислородного индекса NETZSCH TAURUS LOI 901 будет использоваться на заводе Carbon LabFactory Saxony для анализа термостабилизированных ПАН-волокон - также известных как волокна Preox - и для исследования экологичных альтернатив, таких как прекурсоры на основе целлюлозы или лигнина"
Это история успеха клиента доктора Клаудии Фогт, научного сотрудника Технического университета Хемница на кафедре легких конструкций и полимерных технологий в области исследований углеродных волокон и технологий их переработки. Она рассказывает об исследованиях будущих применений волокон Preox с помощью анализатора кислородного индекса NETZSCH TAURUS LOI 901. Исследование волокон Preox становится неотъемлемой частью мониторинга процессов в исследовательском центре, который в настоящее время создается в Боксберге и называется Carbon LabFactory Saxony. В успешном сотрудничестве с прикладной лабораторией NETZSCH TAURUS был разработан новый держатель для образцов волокон.

“NETZSCH предлагает отличное обслуживание клиентов. В поисках подходящего держателя образцов для прибора для определения предельного кислородного индекса LOI 901 я заметил, что в комплект принадлежностей не входит держатель для образцов волокон. После моего запроса я незамедлительно получил от NETZSCH первоначальные идеи по разработке индивидуального держателя для образцов на основе нашего волокнистого материала Preox.”
О Хемницком технологическом университете
Технологический университет Хемница (рис. 1) - это многонациональный университет с сильными региональными, национальными и международными связями. В нем работают около 2 300 научных и административных сотрудников, а также более 8 600 студентов из 90 стран. Таким образом, это третий по величине университет в Саксонии (по состоянию на 2024 год).
По доле иностранных студентов Хемницкий технологический университет занимает первое место среди государственных университетов по всей стране. Хемниц, культурная столица Европы 2025 года, входит в десятку лучших крупных городов Германии для жизни, согласно недавнему исследованию, и может похвастаться исключительным качеством жизни. Кроме того, в городе очень высока доля высококвалифицированных сотрудников, что отчасти объясняется наличием университета large. Технологический университет Хемница является интеллектуальным сердцем города и превратился в международное место проведения исследований в области будущих процессов создания стоимости и устойчивого развития.


О саксонской углеродной лаборатории
Углеродная лаборатория в Саксонии(CLFS) в Боксберге, Верхняя Лужица, Германия, - это ключевой проект, посвященный исследованиям и разработке углеродных волокон в масштабах пилотной линии. Новый исследовательский центр сосредоточен на использовании экологичных альтернатив нефтехимическим прекурсорам, таким как полиакрилонитрил, например, с использованием целлюлозы или лигнина. Углеродные волокна производятся в ходе многоступенчатого термического процесса. CLFS также рассматривает всю цепочку создания стоимости - от сырья до готовых компонентов - и уделяет особое внимание устойчивости процессов.
Центральное место в исследованиях CLFS занимает производство углеродных волокон и их переработка, например, с помощью текстильных машин, которые также будут доступны на месте. Стабилизация и последующая карбонизация прекурсоров, таких как полиакрилонитрил, целлюлоза или лигнин, осуществляется на опытно-промышленной установке карбонизации. Эта установка используется для выполнения основных технологических операций по производству высококачественных углеродных волокон. Сначала материал-предшественник подвергается термической обработке в специальных стабилизационных печах при температуре от 150 до 300 °C. Затем происходит карбонизация в атмосфере защитного газа в два этапа: в низкотемпературной печи при температуре до 1200°C, а затем в высокотемпературной печи при температуре до 2200°C. Тонкая настройка параметров процесса позволяет контролировать и оптимизировать свойства получаемых углеродных волокон.
Переработка и утилизация
Еще одна перспективная область исследований - разработка материалов и изделий, пригодных для вторичной переработки, включая стратегии рециклинга и апсайклинга для повышения эффективности использования ресурсов и минимизации воздействия на окружающую среду. Целью является создание замкнутых материальных циклов, включая восстановление материалов из отходов производства.
CLFS, который будет создан как филиал Хемницкого технологического университета в Верхней Лужице (рис. 3), внесет значительный вклад в устойчивое преобразование региона, который серьезно пострадал от структурных изменений, вызванных постепенным отказом от использования угля. Сотрудничество с Институтом прикладных исследований полимеров Фраунгофера(FraunhoferIAP) и Бранденбургским технологическим университетом Котбус-Зенфтенберга (BTU) позволит создать эффективную исследовательскую инфраструктуру, которая позволит разрабатывать инновационные легкие продукты из новых типов углеродных волокон. Основное внимание IAP в этой работе уделяет производству устойчивых прекурсоров, например, из целлюлозы, и их преобразованию в лабораторных масштабах.
Особый акцент в исследованиях в Боксберге будет сделан на промышленном масштабировании технологий. Опытно-промышленные установки будут способствовать переносу разработанных процессов и материалов в промышленное применение. Это требует тесного сотрудничества между исследовательскими институтами и промышленными партнерами, чтобы обеспечить экономическую целесообразность и устойчивость разработанных решений.
Благодаря описанным подходам и возможностям "Carbon LabFactory Saxony" играет ведущую роль в европейском развитии устойчивых углеродных волокон. Благодаря своему целостному подходу, включающему всю цепочку создания стоимости и нацеленному на экологические инновации, CLFS вносит вклад в будущее, в котором углеродные волокна будут не только высокопроизводительными, но и экологически безопасными. Таким образом, она вносит важный вклад в достижение европейских климатических целей и будущего без выбросов парниковых газов.

Клаудия, представьте, пожалуйста, себя и область ваших исследований и применения.
Меня зовут Клаудия Фогт. Я имею докторскую степень по химии и с августа 2023 года работаю научным ассистентом на кафедре легких конструкций и переработки полимеров (SLK) Технологического университета Хемница, в частности, в области исследований углеродных волокон и технологий их переработки.
В настоящее время я участвую в планировании лаборатории Carbon LabFactory Saxony и в дальнейшем буду отвечать в основном за вопросы химического анализа углеродных волокон, их промежуточных стадий (волокна Preox) или конечных продуктов (например, композитов, текстильных тканей). В нашем распоряжении широкий спектр аналитического оборудования: от испытаний на огнестойкость с помощью LOI до термического анализа (например, STA, TMA) и определения свойств поверхности с помощью тензиометрии. Наша команда работает в тесном сотрудничестве, а также рука об руку.

Как долго длится сотрудничество с NETZSCH?
Профессорский состав SLK уже много лет сотрудничает с сайтом NETZSCH. Они регулярно используют приборы термического анализа (ТГА, ДСК) для решения задач в области полимеров.
Почему вы выбрали NETZSCH? Вы также испытали на себе нашу поддержку и обслуживание клиентов?
Наряду с разнообразием приборов, NETZSCH также предлагает отличное обслуживание клиентов. В поисках подходящего держателя образцов для прибора для определения предельного кислородного индекса я заметил, что в комплект поставки не входит держатель для образцов волокон. После моего первого запроса я незамедлительно получил предложение разработать индивидуальный держатель для образца на основе материала образца. В течение очень короткого времени я получил первоначальные идеи для этого держателя образцов из лаборатории разработок NETZSCH.
Индивидуальный держатель образцов для NETZSCH LOI 901
Стефан Штрикманн, отдел продаж и прикладных решений в области пожарных испытаний NETZSCH, сообщает:
"Являясь экспертом в области огневых испытаний и приборов для измерения теплопроводности, NETZSCH TAURUS специализируется на производстве высокоточных приборов. В их число входит прибор LOI 901, который используется для оценки поведения материалов при горении путем определения кислородного индекса (LOI = предельный кислородный индекс) в соответствии с ISO 4589-2 и ASTM D 2863. Технологический университет Хемница обратился к нам с просьбой провести специальные испытания на поведение при горении волокон Preox (рис. 5), специального материала. Чтобы учесть уникальные характеристики этого образца, мы разработали и использовали специальный держатель для образцов. Задача состояла в том, чтобы задокументировать методику, установку и результаты этих испытаний, которые дают ценные данные о поведении волокон Preox при пожаре при комнатной температуре"

Волокна преокса представляют собой особую проблему при проведении испытаний на огнестойкость из-за их тонкой нитевидной природы. Чтобы обеспечить целостность образца во время испытания, был тщательно разработан и изготовлен специальный держатель образца.
Этот специализированный держатель образца обеспечивает надежную фиксацию волокон Preox, позволяя проводить точные и надежные измерения их огнестойкости для успешного проведения испытания.
Результаты
Во время испытания температура окружающей среды тщательно контролировалась и поддерживалась на уровне 23 ± 2°C для обеспечения оптимальных условий испытания. Обычно начальная концентрация кислорода для испытания выбирается на основе нашего обширного опыта работы с аналогичными материалами. Поскольку на тот момент у нас было мало опыта работы с волокнами Preox, мы обратились к соответствующей литературе и обнаружили, что этот материал обладает удивительно высокой LOI, часто превышающей 45 %.
Чтобы подстраховаться, мы начали испытания с концентрацией кислорода 40 %. При этом уровне воспламенения волокон Preox не наблюдалось. Затем мы постепенно увеличивали концентрацию кислорода, тщательно контролируя каждый шаг. В диапазоне от 40 до 45 % кислорода видимого пламени не наблюдалось, но образец демонстрировал признаки термической деградации: он плавился, а затем исчезал, что свидетельствует о значительной конверсии без горения.
Первое устойчивое горение произошло при концентрации кислорода около 60 %. При этом уровне волокно Preox воспламенялось и горело равномерно, что подтверждает его более высокую потребность в кислороде для воспламенения по сравнению с другими традиционными материалами. В настоящее время проводятся дальнейшие испытания для определения окончательного кислородного индекса. Этот первоначальный результат соответствует заявленным преимуществам высокого значения LOI, которое подчеркивает устойчивость к горению в среде с низким содержанием кислорода.

Клаудия, расскажите, пожалуйста, подробнее о вашем конкретном применении. Как полученные результаты помогут вам улучшить исследования, контроль качества, разработку и производство?
Как уже упоминалось, производство углеродного волокна представляет собой многоступенчатый термический процесс. Первый этап, на котором материал-предшественник термически стабилизируется, особенно важен для полиакрилонитрила. Без такой предварительной обработки полиакрилонитрильные волокна были бы склонны к деградации под воздействием высоких температурных нагрузок. Поэтому сложное структурное преобразование ПАН-волокон в волокна Preox является необходимым условием для производства углеродных волокон из ПАН. Этот процесс термостабилизации можно контролировать с помощью нескольких влияющих факторов (например, скорость нагрева, температурный профиль). Для проверки степени стабилизации волокон Preox используется показатель LOI (рис. 7). Чем выше LOI исследуемых волокон Preox, тем более перспективны используемые параметры процесса. Такой подход позволяет быстро корректировать параметры процесса в ходе текущих исследовательских кампаний. Он также служит постоянным контролем качества промежуточной стадии производства углеродного волокна.
Дорогая Клаудия, большое спасибо за информацию об этом новаторском исследовании. Мы с нетерпением ждем новых новостей и результатов исследований от Carbon LabFactory Saxony.
О сайте NETZSCH LOI 901
Пластмассы имеют особые преимущества перед другими материалами, такими как металлы, керамика или природные материалы, особенно в автомобильной, аэрокосмической, электронной и строительной промышленности, поскольку они легче, универсальнее, более коррозионностойкие и, в зависимости от требований, электропроводящие или изолирующие и часто более экономически эффективные.
Поведение используемых полимеров при пожаре играет важную роль в оценке безопасности и применимости компонентов и узлов. Если пластмассовый компонент воспламеняется, то выделение в процессе горения токсичных газов и быстрое распространение огня могут быстро привести к опасным, угрожающим жизни людей и окружающей среде ситуациям.
Прибор LOI 901 - это высокоточный прибор для определения горения полимеров в соответствии с признанными стандартами ISO 4589-2 и ASTM D2863. Прибор оснащен специальной камерой сгорания и использует контролируемую кислородную атмосферу для определения кислородного индекса, горючести пластмасс, времени горения и расстояния горения.
