Povestea de succes a clientului

Testarea la foc a fibrelor de poliacrilonitril stabilizat (PAN)

În viitor, analizorul de indice de oxigen NETZSCH TAURUS LOI 901 va fi utilizat la Carbon LabFactory Saxony pentru a analiza fibrele PAN stabilizate termic - cunoscute și sub denumirea de fibre Preox - și pentru a cerceta alternative durabile, cum ar fi precursorii pe bază de celuloză sau lignină."

Aceasta este o poveste de succes a unui client, scrisă de Dr. Claudia Vogt, cercetător asociat la Universitatea Tehnică din Chemnitz, la Departamentul de structuri ușoare și tehnologie a polimerilor, în domeniul de cercetare al fibrelor de carbon și al tehnologiilor de prelucrare. Ea raportează despre investigațiile privind aplicațiile viitoare ale fibrelor Preox utilizând analizorul de indice de oxigen NETZSCH TAURUS LOI 901. Investigarea fibrelor Preox devine o parte integrantă a monitorizării proceselor la centrul de cercetare în curs de înființare din Boxberg, cunoscut sub numele de Carbon LabFactory Saxony. Un nou suport pentru probe de fibre a fost dezvoltat în colaborare cu laboratorul de aplicații NETZSCH TAURUS.

Dr. Claudia Vogt

“NETZSCH oferă servicii excelente pentru clienți. În căutarea unui suport de probe adecvat pentru instrumentul de indexare a oxigenului limitator LOI 901, am observat că accesoriile nu includeau un suport de probe pentru fibre. În urma solicitării mele, am primit imediat ideile inițiale de la NETZSCH pentru a dezvolta un suport de probe personalizat bazat pe materialul nostru din fibre Preox.”

Dr. Claudia Vogt
Cercetător asociat la Universitatea Tehnică din Chemnitz, Germania, la Departamentul de Structuri Ușoare și Tehnologia Polimerilor, în domeniul de cercetare al fibrelor de carbon și al tehnologiilor de prelucrare
Despre Universitatea de Tehnologie din Chemnitz

Universitatea de Tehnologie din Chemnitz (figura 1) este o universitate cosmopolită cu puternice rețele regionale, naționale și internaționale. Aceasta găzduiește aproximativ 2.300 de angajați academici și administrativi, precum și peste 8.600 de studenți din aproximativ 90 de țări. Astfel, este a treia cea mai mare universitate din Saxonia (începând cu 2024).

În ceea ce privește proporția de studenți străini, Universitatea de Tehnologie din Chemnitz ocupă o poziție de top în rândul universităților de stat din întreaga țară. Conform unui studiu recent, Chemnitz, Capitala europeană a culturii 2025, se numără printre cele mai bune zece orașe mari din Germania în care să trăiești și se mândrește cu o calitate a vieții excepțională. Orașul are, de asemenea, o proporție deosebit de ridicată de angajați cu înaltă calificare, datorată în large parte prezenței universității. Universitatea de Tehnologie din Chemnitz este inima intelectuală a orașului și a devenit o locație de cercetare vizibilă la nivel internațional pentru procesele viitoare de creare a valorii și pentru dezvoltarea durabilă.

Figura 1: Sala de lectură centrală și clădirea pentru seminarii din Campusul Reichenhainer Straße al Universității de Tehnologie din Chemnitz (© Jacob Müller, TU Chemnitz)
Figura 2: Logo-ul Carbon LabFactory Saxony

Despre Carbon LabFactory Saxony

"Carbon LabFactory Saxony" (CLFS) din Boxberg, Upper Lusatia, Germania, este un proiect-cheie dedicat cercetării și dezvoltării fibrelor de carbon la scară de linie pilot. Noua instalație de cercetare se concentrează pe utilizarea de alternative durabile la precursorii petrochimici, cum ar fi poliacrilonitrilul, folosind celuloză sau lignină, de exemplu. Fibrele de carbon sunt produse printr-un proces termic în mai multe etape. CLFS ia în considerare, de asemenea, întregul lanț valoric - de la materia primă la componentele finite - și pune un accent deosebit pe durabilitatea proceselor.

În centrul cercetării CLFS se află fabricarea fibrelor de carbon și prelucrarea acestora, de exemplu, cu ajutorul mașinilor textile care vor fi, de asemenea, disponibile la fața locului. Stabilizarea și carbonizarea ulterioară a precursorilor precum poliacrilonitrilul, celuloza sau lignina se realizează într-o instalație de carbonizare la scară pilot. Această instalație este utilizată pentru a efectua etapele esențiale ale procesului de producție a fibrelor de carbon de înaltă calitate. Materialul precursor este mai întâi tratat termic în cuptoare speciale de stabilizare la temperaturi cuprinse între 150°C și 300°C. Carbonizarea are loc apoi într-o atmosferă de gaz protector, în două etape: într-un cuptor cu temperatură joasă de până la 1200°C și apoi într-un cuptor cu temperatură înaltă de până la 2200°C. Prin reglarea fină a parametrilor procesului, proprietățile de fabricare a fibrelor de carbon pot fi controlate și optimizate.

Reciclare și upcycling

Un alt domeniu de cercetare orientat spre viitor este dezvoltarea de materiale și produse reciclabile, inclusiv strategii de reciclare și reciclare superioară pentru a crește eficiența resurselor și a minimiza impactul asupra mediului. Obiectivul este de a crea cicluri de materiale în buclă închisă, inclusiv recuperarea materialelor din deșeurile de producție.

CLFS, care va fi înființată ca filială a Universității de Tehnologie din Chemnitz în Lusatia Superioară (figura 3), va aduce o contribuție semnificativă la transformarea durabilă a unei regiuni care a fost grav afectată de schimbările structurale determinate de eliminarea treptată a cărbunelui. Colaborarea cu Institutul Fraunhofer pentru cercetare aplicată în domeniul polimerilor(Fraunhofer IAP) și cu Universitatea Brandenburg de Tehnologie Cottbus-Senftenberg (BTU) va crea o infrastructură de cercetare eficientă care să permită dezvoltarea de produse ușoare inovatoare din noi tipuri de fibre de carbon. Principalul obiectiv al IAP în acest efort este producția de precursori sustenabili, de exemplu, din celuloză, și conversia acestora la scară de laborator.

Cercetarea din Boxberg se va axa în special pe scalabilitatea industrială a tehnologiilor. Scala instalației pilot va facilita transferul proceselor și materialelor dezvoltate către aplicații industriale. Acest lucru necesită o cooperare strânsă între instituțiile de cercetare și partenerii industriali pentru a se asigura că soluțiile dezvoltate sunt viabile din punct de vedere economic și durabile.

Prin abordările și oportunitățile descrise, "Carbon LabFactory Saxony" își asumă un rol de lider în dezvoltarea europeană a fibrelor de carbon durabile. Datorită abordării sale holistice, care include întregul lanț valoric și vizează inovarea ecologică, CLFS contribuie la un viitor în care fibrele de carbon nu sunt doar de înaltă performanță, ci și ecologice. Astfel, aduce o contribuție importantă la obiectivele climatice europene și la un viitor fără emisii de gaze cu efect de seră.

Figura 3: Designul cubatural al Carbon LabFactory Saxony, începând cu noiembrie 2024 (© Staatsbetrieb Sächsisches Immobilien- und Baumanagement und DGI Bauwerk Gesellschaft von Architekten mbH)

Claudia, vă rugăm să vă prezentați și să vă prezentați domeniul de cercetare și de aplicare.

Numele meu este Claudia Vogt. Am un doctorat în chimie și lucrez ca asistent de cercetare la Departamentul de structuri ușoare și prelucrare a polimerilor (SLK) de la Universitatea de Tehnologie din Chemnitz din august 2023, în special în domeniul de cercetare al fibrelor de carbon și al tehnologiilor de prelucrare.

În prezent, sunt implicată în planificarea laboratorului Carbon LabFactory Saxony și, ulterior, voi fi responsabilă în principal de aspectele legate de analiza chimică a fibrelor de carbon, a stadiilor intermediare ale acestora (fibre Preox) sau a produselor finale (de exemplu, compozite, țesături textile). Gama largă de echipamente analitice de care dispunem variază de la testarea rezistenței la flacără cu ajutorul LOI la analiza termică (de exemplu, STA, TMA) și determinarea proprietăților de suprafață cu ajutorul tensiometriei. Echipa noastră lucrează în strânsă colaborare și, de asemenea, mână în mână.

Figura 4: Dr. Claudia Vogt examinează fibrele de carbon, așa cum vor fi ele dezvoltate în viitor în Boxberg, Saxonia, la noul centru de cercetare al Universității de Tehnologie din Chemnitz (© Robert Wolf, TU Chemnitz)

De cât timp există colaborarea cu NETZSCH?

Catedra SLK colaborează cu NETZSCH de mulți ani. Aceștia utilizează în mod curent instrumente de analiză termică (TGA, DSC) pentru a rezolva probleme din domeniul polimerilor.

De ce ați ales NETZSCH? Ați experimentat, de asemenea, sprijinul și serviciile noastre pentru clienți?

Împreună cu o varietate de instrumente, NETZSCH oferă, de asemenea, servicii excelente pentru clienți. În căutarea mea pentru un suport de probă adecvat pentru instrumentul de indexare a oxigenului limitator, am observat că accesoriile nu includeau un suport de probă pentru fibre. După solicitarea mea inițială, am primit imediat o ofertă de a dezvolta un suport de probă personalizat pe baza materialului de probă. Într-un timp foarte scurt, am primit ideile inițiale pentru acest suport de probe de la laboratorul de dezvoltare NETZSCH.

Suportul personalizat pentru probe pentru NETZSCH LOI 901

Stephan Strickmann, Sales and Application Solutions for Fire Testing la NETZSCH, raportează:

"Ca expert în testarea la foc și instrumente de conductivitate termică, NETZSCH TAURUS este specializat în fabricarea de instrumente de înaltă precizie. Acesta include LOI 901, care este utilizat pentru a evalua comportamentul la ardere al materialelor prin determinarea indicelui de oxigen (LOI = limiting oxygen index) în conformitate cu ISO 4589-2 și ASTM D 2863. Universitatea de Tehnologie din Chemnitz ne-a abordat cu o cerere de a putea efectua teste specifice privind comportamentul la foc al fibrelor Preox (figura 5), un material special. Pentru a ține cont de caracteristicile unice ale acestui specimen, am dezvoltat și am utilizat un suport special de specimen pentru teste. Obiectivul a fost de a documenta metodologia, configurarea și rezultatele acestor teste, care oferă date valoroase privind comportamentul la foc al fibrelor Preox la temperatura camerei."

Figura 5: Mostre de fibre Preox de la Universitatea de Tehnologie din Chemnitz, furnizate cu amabilitate de Fraunhofer IAP




Fibrele Preox reprezintă o provocare deosebită în testarea comportamentului la foc din cauza naturii lor fine, filamentoase. Pentru a asigura integritatea probei în timpul testului, a fost proiectat și fabricat cu atenție un suport special pentru probe.

Acest suport de probă personalizat asigură o fixare sigură a fibrelor Preox, permițând măsurători precise și fiabile ale comportamentului la foc al acestora pentru un test reușit.

Rezultate

În timpul testului, temperatura ambiantă a fost atent controlată și menținută la 23 ± 2°C pentru a asigura condiții optime de testare. În mod normal, concentrația inițială de oxigen pentru test este aleasă pe baza experienței noastre extinse cu materiale similare. Deoarece aveam puțină experiență cu fibrele Preox la momentul respectiv, am consultat literatura de specialitate și am constatat că acest material are un LOI remarcabil de ridicat, adesea de peste 45%.

Pentru a fi siguri, am început testele cu o concentrație de oxigen de 40%. Nu s-a observat nicio aprindere a fibrelor Preox la acest nivel. Am crescut apoi treptat concentrația de oxigen, monitorizând cu atenție fiecare pas. Între 40% și 45% oxigen, nu au existat flăcări vizibile, dar proba a prezentat semne de degradare termică: s-a topit și apoi a dispărut, indicând o conversie semnificativă fără ardere.

Prima combustie susținută a avut loc la o concentrație de oxigen de aproximativ 60 %. La acest nivel, fibra Preox s-a aprins și a ars uniform, confirmând nevoia sa mai mare de oxigen pentru aprindere în comparație cu alte materiale convenționale. Alte teste sunt în curs de desfășurare pentru a determina indicele final de oxigen. Acest rezultat inițial este în concordanță cu beneficiul raportat al unei valori LOI ridicate, care evidențiază rezistența la ardere în medii cu conținut scăzut de oxigen.

Figura 6: Pregătirea eșantioanelor - Eșantioanele de fibre sunt fixate în suportul de eșantioane și astfel stabilizate pentru a putea efectua un test în conformitate cu standardul.

Claudia, vă rugăm să ne spuneți mai multe despre aplicația dvs. specifică. Cum vă vor ajuta rezultatele să vă îmbunătățiți cercetarea, controlul calității, dezvoltarea și producția?

După cum s-a menționat deja, producția de fibre de carbon este un proces termic în mai multe etape. Prima etapă, în care materialul precursor este stabilizat termic, este deosebit de importantă pentru poliacrilonitril. Fără acest pretratament, fibrele de poliacrilonitril ar fi predispuse la degradare în condiții de StresTensiunea este definită ca un nivel al forței aplicate pe o probă cu o secțiune transversală bine definită. (Tensiune = forță/zonă). Eșantioanele cu secțiune circulară sau dreptunghiulară pot fi comprimate sau întinse. Materialele elastice, cum ar fi cauciucul, pot fi întinse până la de 5 până la 10 ori lungimea lor inițială.stres termic ridicat. Prin urmare, transformarea structurală complexă a fibrelor PAN în fibre Preox este o condiție prealabilă pentru producerea fibrelor de carbon din PAN. Acest proces de stabilizare termică poate fi controlat prin mai mulți factori de influență (de exemplu, rata de încălzire, profilul de temperatură). LOI (figura 7) este utilizat pentru a verifica gradul de stabilizare a fibrelor Preox. Cu cât LOI al fibrelor Preox examinate este mai mare, cu atât parametrii de proces utilizați sunt mai promițători. Această abordare permite ajustarea rapidă a parametrilor procesului în timpul campaniilor de cercetare în curs. Ea servește, de asemenea, ca un control constant al calității stadiului intermediar al fibrei de carbon.

Dragă Claudia, vă mulțumim foarte mult pentru informațiile dvs. despre această cercetare revoluționară. Așteptăm cu nerăbdare să aflăm în curând mai multe știri și rezultate ale cercetării de la Carbon LabFactory Saxony.

Despre NETZSCH LOI 901

Materialele plastice prezintă avantaje specifice față de alte materiale, cum ar fi metalele, ceramica sau materialele naturale, în special în industria auto, aerospațială, electronică și a construcțiilor, deoarece sunt mai ușoare, mai versatile, mai rezistente la coroziune și, în funcție de cerințe, conductoare sau izolante electric și adesea mai rentabile.

Comportamentul la foc al polimerilor utilizați joacă un rol important în evaluarea siguranței și aplicabilității componentelor și ansamblurilor. Dacă o componentă din plastic se aprinde, degajarea de gaze în mare parte toxice în timpul arderii și răspândirea rapidă a incendiului pot duce rapid la situații periculoase, care pun în pericol viața oamenilor și a mediului.

LOI 901 este un instrument extrem de precis pentru determinarea comportamentului de ardere al polimerilor în conformitate cu standardele recunoscute ISO 4589-2 și ASTM D2863. Instrumentul este echipat cu o cameră de combustie specială și utilizează o atmosferă de oxigen controlată pentru a determina indicele de oxigen, inflamabilitatea materialelor plastice, timpul de ardere și distanța de ardere.

Figura 7: NETZSCH LOI 901 Analizor de indice de oxigen cu noul suport de probe

Împărtășiți această poveste: