Příběh úspěchu zákazníka
Požární zkoušky stabilizovaných polyakrylonitrilových (PAN) vláken
Analyzátor kyslíkového indexu NETZSCH TAURUS LOI 901 bude v budoucnu v Carbon LabFactory Saxony využíván k analýze tepelně stabilizovaných PAN vláken - známých také jako vlákna Preox - a k výzkumu udržitelných alternativ, jako jsou prekurzory na bázi celulózy nebo ligninu."
Toto je příběh úspěchu zákazníka, který napsala Dr. Claudia Vogt, výzkumná pracovnice Technické univerzity v Chemnitz na katedře lehkých konstrukcí a polymerní technologie v oblasti výzkumu uhlíkových vláken a technologií zpracování. Podává zprávu o zkoumání budoucích aplikací vláken Preox pomocí analyzátoru kyslíkového indexu NETZSCH TAURUS LOI 901. Zkoumání vláken Preox se stává nedílnou součástí sledování procesů ve výzkumném centru, které se v současné době zřizuje v Boxbergu pod názvem Carbon LabFactory Saxony. V úspěšné spolupráci s aplikační laboratoří NETZSCH TAURUS byl vyvinut nový držák na vzorky vláken.
“NETZSCH nabízí vynikající zákaznický servis. Při hledání vhodného držáku na vzorky pro přístroj s limitním kyslíkovým indexem LOI 901, jsem si všiml, že příslušenství neobsahuje držák na vzorky vláken. Po mém dotazu jsem okamžitě obdržel první nápady od NETZSCH na vývoj držáku vzorků na míru na základě našeho materiálu vláken Preox.”
O Technické univerzitě v Chemnitz
Technická univerzita v Chemnitz (obrázek 1) je kosmopolitní univerzita se silnými regionálními, národními a mezinárodními sítěmi. Je domovem přibližně 2 300 akademických a administrativních pracovníků a více než 8 600 studentů z přibližně 90 zemí. Je tak třetí největší univerzitou v Sasku (od roku 2024).
Z hlediska podílu zahraničních studentů zaujímá Technická univerzita v Chemnitz přední místo mezi celostátními univerzitami. Chemnitz, Evropské hlavní město kultury 2025, patří podle nedávné studie mezi deset nejlepších větších německých měst pro život a může se pochlubit výjimečnou kvalitou života. Město má také pozoruhodně vysoký podíl vysoce kvalifikovaných zaměstnanců, což je zčásti způsobeno přítomností univerzity large. Technická univerzita v Chemnitz je intelektuálním srdcem města a stala se mezinárodně viditelným místem výzkumu budoucích procesů tvorby hodnot a udržitelného rozvoje.
O společnosti Carbon LabFactory Saxony
"Carbon LabFactory Saxony" (CLFS) v německém Boxbergu v Horní Lužici je klíčovým projektem zaměřeným na výzkum a vývoj uhlíkových vláken na pilotní lince. Nové výzkumné zařízení se zaměřuje na využití udržitelných alternativ k petrochemickým prekurzorům, jako je polyakrylonitril, například s využitím celulózy nebo ligninu. Uhlíková vlákna se vyrábějí v několikastupňovém tepelném procesu. CLFS rovněž zohledňuje celý hodnotový řetězec - od surovin až po hotové komponenty - a klade zvláštní důraz na udržitelnost procesů.
Ústředním bodem výzkumu CLFS je výroba uhlíkových vláken a jejich zpracování, například pomocí textilních strojů, které budou na místě rovněž k dispozici. Stabilizace a následná karbonizace prekurzorů, jako je polyakrylonitril, celulóza nebo lignin, probíhá v karbonizačním zařízení v pilotním měřítku. Toto zařízení slouží k provádění základních procesních kroků pro výrobu vysoce kvalitních uhlíkových vláken. Prekurzor se nejprve tepelně zpracuje ve speciálních stabilizačních pecích při teplotách mezi 150 °C a 300 °C. Karbonizace pak probíhá v ochranné plynné atmosféře ve dvou fázích: v nízkoteplotní peci při teplotě až 1200 °C a poté ve vysokoteplotní peci při teplotě až 2200 °C. Přesným nastavením parametrů procesu lze kontrolovat a optimalizovat vlastnosti výroby uhlíkových vláken.
Recyklace a upcyklace
Další perspektivní oblastí výzkumu je vývoj recyklovatelných materiálů a výrobků, včetně strategií recyklace a upcyklace, které zvyšují účinnost zdrojů a minimalizují dopad na životní prostředí. Cílem je vytvoření uzavřených materiálových cyklů, včetně využití materiálů z výrobního odpadu.
CLFS, která bude zřízena jako pobočka Technické univerzity v Chemnitz v Horní Lužici (obr. 3), významně přispěje k udržitelné transformaci regionu, který byl vážně postižen strukturálními změnami způsobenými postupným ukončením těžby uhlí. Spolupráce s Fraunhoferovým institutem pro aplikovaný výzkum polymerů(Fraunhofer IAP) a Braniborskou technickou univerzitou Cottbus-Senftenberg (BTU) vytvoří efektivní výzkumnou infrastrukturu, která umožní vývoj inovativních lehkých výrobků z nových typů uhlíkových vláken. IAP se v tomto úsilí zaměřuje především na výrobu udržitelných prekurzorů, např. z celulózy, a jejich konverzi v laboratorním měřítku.
V Boxbergu se výzkum zaměří zejména na průmyslovou škálovatelnost těchto technologií. Měřítko pilotního provozu usnadní přenos vyvinutých postupů a materiálů do průmyslových aplikací. To vyžaduje úzkou spolupráci mezi výzkumnými institucemi a průmyslovými partnery, aby bylo zajištěno, že vyvinutá řešení budou ekonomicky životaschopná a udržitelná.
Díky popsaným přístupům a možnostem přebírá "Carbon LabFactory Saxony" vedoucí úlohu v evropském vývoji udržitelných uhlíkových vláken. Díky svému holistickému přístupu, který zahrnuje celý hodnotový řetězec a zaměřuje se na ekologické inovace, přispívá CLFS k budoucnosti, v níž budou uhlíková vlákna nejen vysoce výkonná, ale také šetrná k životnímu prostředí. Významně tak přispívá k evropským cílům v oblasti klimatu a k budoucnosti neutrální z hlediska skleníkových plynů.
Claudie, představte se, prosím, a oblast svého výzkumu a použití.
Jmenuji se Claudia Vogtová. Mám doktorát z chemie a od srpna 2023 pracuji jako odborná asistentka na oddělení lehkých konstrukcí a zpracování polymerů (SLK) na Technické univerzitě v Chemnitz, konkrétně v oblasti výzkumu uhlíkových vláken a technologií jejich zpracování.
V současné době se podílím na plánování laboratoře Carbon LabFactory Saxony a později budu mít na starosti především otázky chemické analýzy uhlíkových vláken, jejich mezistupňů (Preox vlákna) nebo konečných produktů (např. kompozity, textilní tkaniny). Široká škála analytických zařízení, která máme k dispozici, sahá od testování hořlavosti pomocí LOI až po termickou analýzu (např. STA, TMA) a stanovení povrchových vlastností pomocí tenziometrie. Náš tým úzce spolupracuje a také pracuje ruku v ruce.
Jak dlouho trvá spolupráce s NETZSCH?
Profesura SLK spolupracuje s NETZSCH již řadu let. Rutinně využívají přístroje pro termickou analýzu (TGA, DSC) k řešení problémů v oblasti polymerů.
Proč jste si vybrali právě NETZSCH? Máte také zkušenosti s naší zákaznickou podporou a službami?
Vedle různých nástrojů nabízí NETZSCH také vynikající zákaznický servis. Při hledání vhodného držáku vzorku pro přístroj pro limitní kyslíkový index jsem si všiml, že příslušenství neobsahuje držák vzorku vláken. Po mém prvním dotazu jsem okamžitě obdržel nabídku na vytvoření držáku vzorku na míru podle materiálu vzorku. Během velmi krátké doby jsem od vývojové laboratoře NETZSCH obdržel první nápady na tento držák vzorků.
Držák na vzorky na míru pro NETZSCH LOI 901
Stephan Strickmann, vedoucí oddělení prodeje a aplikačních řešení pro požární testování na NETZSCH, uvádí:
"Jako odborník na požární zkoušky a přístroje pro měření tepelné vodivosti se NETZSCH TAURUS specializuje na výrobu vysoce přesných přístrojů. Patří mezi ně i přístroj LOI 901, který se používá k posouzení chování materiálů při hoření stanovením kyslíkového indexu (LOI = limiting oxygen index) v souladu s normami ISO 4589-2 a ASTM D 2863. Technická univerzita v Chemnitz se na nás obrátila s požadavkem, abychom mohli provádět specifické testy chování při požáru na vláknech Preox (obr. 5), což je speciální materiál. Abychom se přizpůsobili jedinečným vlastnostem tohoto vzorku, vyvinuli jsme a pro zkoušky použili speciální držák vzorků. Cílem bylo zdokumentovat metodiku, uspořádání a výsledky těchto zkoušek, které poskytují cenné údaje o chování vláken Preox při požáru za pokojové teploty."
Preoxová vlákna představují při zkouškách chování při požáru zvláštní výzvu vzhledem ke své jemné vláknité povaze. Pro zajištění neporušenosti vzorku během zkoušky byl pečlivě navržen a vyroben speciální držák vzorku.
Tento přizpůsobený držák vzorků zajišťuje bezpečné uchycení vláken Preox, což umožňuje přesné a spolehlivé měření jejich chování při požáru pro úspěšnou zkoušku.
Výsledky
Během testu byla pečlivě kontrolována okolní teplota, která byla udržována na 23 ± 2 °C, aby byly zajištěny optimální podmínky testu. Počáteční koncentrace kyslíku pro zkoušku se obvykle volí na základě našich rozsáhlých zkušeností s podobnými materiály. Protože jsme v té době měli s vlákny Preox málo zkušeností, prošli jsme příslušnou literaturu a zjistili jsme, že tento materiál má pozoruhodně vysoký LOI, často přesahující 45 %.
Pro jistotu jsme začali testy s koncentrací kyslíku 40 %. Při této hladině nebylo pozorováno žádné vznícení vláken Preox. Poté jsme postupně zvyšovali koncentraci kyslíku a každý krok pečlivě sledovali. Mezi 40 % a 45 % kyslíku nebyly viditelné žádné plameny, ale vzorek vykazoval známky tepelné degradace: roztavil se a poté zmizel, což svědčí o významné konverzi bez hoření.
K prvnímu trvalému hoření došlo při koncentraci kyslíku kolem 60 %. Na této úrovni se vlákno Preox zapálilo a hořelo rovnoměrně, což potvrzuje jeho vyšší nároky na kyslík pro zapálení ve srovnání s jinými běžnými materiály. V současné době se provádějí další testy pro stanovení konečného kyslíkového indexu. Tento počáteční výsledek je v souladu s uváděnou výhodou vysoké hodnoty LOI, která zdůrazňuje odolnost proti hoření v prostředí s nízkým obsahem kyslíku.
Claudie, řekněte nám prosím více o vaší konkrétní aplikaci. Jak vám výsledky pomohou zlepšit výzkum, kontrolu kvality, vývoj a výrobu?
Jak již bylo uvedeno, výroba uhlíkových vláken je vícestupňový tepelný proces. První krok, v němž je prekurzor tepelně stabilizován, je klíčový zejména pro polyakrylonitril. Bez této předběžné úpravy by polyakrylonitrilová vlákna byla náchylná k degradaci při vysokém tepelném namáhání. Komplexní strukturní přeměna vláken PAN na vlákna Preox je proto nezbytným předpokladem pro výrobu uhlíkových vláken z PAN. Tento proces tepelné stabilizace lze řídit několika ovlivňujícími faktory (např. rychlostí ohřevu, teplotním profilem). Ke kontrole stupně stabilizace vláken Preox se používá LOI (obr. 7). Čím vyšší je LOI zkoumaných vláken Preox, tím slibnější jsou použité parametry procesu. Tento přístup umožňuje rychlou úpravu parametrů procesu během probíhajících výzkumných kampaní. Slouží také jako stálá kontrola kvality mezistupně uhlíkových vláken.
Vážená paní Claudie, velmi Vám děkuji za Vaše postřehy k tomuto průkopnickému výzkumu. Těšíme se, že se brzy dozvíme další novinky a výsledky výzkumu z Carbon LabFactory Saxony.
O stránkách NETZSCH LOI 901
Plasty mají oproti jiným materiálům, jako jsou kovy, keramika nebo přírodní materiály, specifické výhody, zejména v automobilovém, leteckém, elektronickém a stavebním průmyslu, protože jsou lehčí, univerzálnější, odolnější proti korozi a v závislosti na požadavcích buď elektricky vodivé, nebo izolační a často i cenově výhodnější.
Chování použitých polymerů při požáru hraje důležitou roli při posuzování bezpečnosti a použitelnosti součástí a sestav. Pokud se plastová součást vznítí, může uvolňování značně toxických plynů při hoření a rychlé šíření požáru rychle vést k nebezpečným, život ohrožujícím situacím pro lidi a životní prostředí.
Přístroj LOI 901 je vysoce přesný přístroj pro stanovení chování polymerů při hoření v souladu s uznávanými normami ISO 4589-2 a ASTM D2863. Přístroj je vybaven speciální spalovací komorou a využívá řízenou kyslíkovou atmosféru ke stanovení kyslíkového indexu, hořlavosti plastů, doby hoření a vzdálenosti hoření.
