Giriş
Saman, harmanlanmış, kurutulmuş tahıl sapları ile yağ ve lif üretiminde kullanılan bitki yaprakları için kullanılan genel bir terimdir. Tarımda kullanımının yanı sıra saman, gelecekteCO2-nötr enerji taşıyıcısı olarak da önemli bir potansiyele sahiptir. Ekilebilir tarımın bir yan ürünü olduğu için mükemmel bir biyokütle biçimidir. Diğer biyoyakıtların aksine, yetiştirmek için özel önlemler veya ek arazi gerekmez. Yakma işleminden çıkan uçucu kül ayrıca yerel çiftlikler için toprak gübresi olarak da kullanılabilir.
Termogravimetrik analiz (TGA) veya eş zamanlı TGA ve diferansiyel taramalı kalorimetri (DSC) anlamına gelen eş zamanlı termal analiz (STA), PirolizPiroliz, organik bileşiklerin inert bir atmosferde termal olarak ayrışmasıdır.piroliz veya yanma süreçlerinin araştırılması için özellikle uygundur. Reaksiyon sıcaklıklarının yanı sıra yanma kinetiği açısından çoğunlukla katı yakıtların termal kararlılığı hakkında bilgi hızlı bir şekilde elde edilebilir. Ayrıca, PirolizPiroliz, organik bileşiklerin inert bir atmosferde termal olarak ayrışmasıdır.piroliz veya yanma sırasındaki kütle kaybı veKül İçeriğiKül, ağırlık bazında mineral oksit içeriğinin bir ölçüsüdür. Oksidatif atmosferde termogravimetrik analiz (TGA), polimerler, kauçuklar vb. gibi organik malzemelerde yaygın olarak kül olarak adlandırılan inorganik kalıntıyı belirlemek için kanıtlanmış bir yöntemdir. Bu nedenle, TGA ölçümü bir malzemenin dolgulu olup olmadığını belirleyecek ve toplam dolgu içeriğini hesaplayacaktır. kül içeriği ölçülebilir.
Burada açıklanan ölçüm, samanın Ayrışma reaksiyonuBir ayrışma reaksiyonu, katı ve/veya gaz ürünler oluşturan kimyasal bir bileşiğin termal olarak indüklenen bir reaksiyonudur. ayrışma davranışını incelemektedir [1]. Ayrışma sırasında ortaya çıkan gazlar, tam entegre STA-FT-IR bağlantı sistemi NETZSCH Perseus STA 449 (bkz. Şekil 1) kullanılarak FT-IR spektroskopisi aracılığıyla tanımlanır.
Ölçüm Sonuçları
Başlangıç kütlesi 28,64 mg olan ve kaynağı bilinmeyen toz halindeki bir saman numunesi, 20 K/dak ısıtma hızında delikli kapaklı bir Pt krozede ölçülmüştür. Gaz atmosferi 740°C'de saf azottan havaya değiştirildi (gaz akış hızları 70 ml/dak idi). 740°C'nin altında, 125 J/g ve -115 J/g entalpileri ile bir EndotermikBir örnek geçişi veya bir reaksiyon, dönüşüm için ısı gerekiyorsa endotermiktir.endotermik ve iki örtüşen EkzotermikBir örnek geçişi veya bir reaksiyon ısı üretiyorsa ekzotermiktir.ekzotermik etkinin eşlik ettiği %4,9, %33,8 ve %35,8'lik üç kütle kaybı adımı meydana gelmiştir (bkz. Şekil 2). Bu kütle kaybı adımları sırasında, tüm dalga sayıları için tüm FT-IR absorbanslarının toplamını yansıtan Gram-Schmidt sinyali, DTG eğrisi ile iyi korelasyon gösteren 111°C, 302°C ve 360°C'de maksimumlar göstermiştir. 20,9'luk bir başka kütle kaybı adımı ve toplam entalpisi -7,79 kJ/g olan EkzotermikBir örnek geçişi veya bir reaksiyon ısı üretiyorsa ekzotermiktir.ekzotermik bir etki 740°C'de havaya geçtikten sonra meydana gelmiştir. Bu etkiler, pirolitik kurum olarak adlandırılan ve kül içeriğini yansıtan %4,6'lık bir artık kütle bırakan kurumun yanmasından kaynaklanmaktadır.
Samanın ayrışması boyunca toplanan evrimleşmiş gazların FT-IR spektrumlarının 3 boyutlu görünümü Şekil 3'te gösterilmektedir. Numunenin pirolizinin gerçekleştiği 740°C'nin altındaki spektrumlar özellikle ilgi çekicidir. Daha yüksek sıcaklıklardaki güçlü FT-IR absorbansı, yanma sonucuCO2 salınımından kaynaklanmaktadır.
Evrilen gaz türleri, belirli sıcaklıklarda tek tek çıkarılan 2 boyutlu spektrumlar library spektrumları ile karşılaştırılarak tanımlanmıştır. Örneğin, Şekil 4, 302°C'de evrilen gazların spektrumununCO2, CO,H2Ove formik asit (HCOOH) içeren bir karışımla tutarlı olduğunu göstermektedir. Numunenin ayrışması sırasında tek tek gaz türlerinin evrimi, moleküller için karakteristik bir FT-IR absorbans aralığı entegre edilerek ve analizden elde edilen TGA ve DTG eğrileri ile sıcaklığın bir fonksiyonu olarak entegrasyon değerlerinin eğrisi üst üste bindirilerek izlenebilir.CO2 için 2200 ila 2450 cm-1, CO için 1950 ila 2150 cm-1,H2Oiçin 1300 ila 1600 cm-1 ve HCOOH için 1000-1150 cm-1 aralığı entegre edilmiştir.
Şekil 5'ten de görülebileceği gibi,H2O1. kütle kaybı adımı (nemin buharlaşması) ve2. ve3. kütle kaybı adımı (PirolizPiroliz, organik bileşiklerin inert bir atmosferde termal olarak ayrışmasıdır.piroliz) sırasında açığa çıkmış, bu sırada CO,CO2 ve HCOOH da evrimleşmiştir. CH4, 534°C'de maksimum olmak üzere geniş bir sıcaklık aralığında evrimleşmiştir veCO2, numunenin havada yanmasının bir sonucu olarak 740°C'nin üzerinde tekrar tespit edilmiştir.
Sonuç
Samanın pirolizini ve yanmasını karakterize etmek için çok kompakt STA-FT-IR birleştirme sisteminin NETZSCH Perseus STA 449 kullanımı gösterilmiştir [1]. Tespit edilen kütle kaybı adımları ile gaz evrimi arasındaki iyi korelasyon, doğrudan bağlantı arayüzünün avantajını ortaya koymuştur. Bir veritabanı search aracılığıyla evrilen gazların tanımlanması, özellikle pirolizle ilişkili kütle kaybı adımlarında yer alan kimyanın ayrıntılı olarak yorumlanmasına olanak tanır.