Introduzione
Paglia è un termine generico per indicare gli steli di cereali trebbiati ed essiccati e le foglie di piante utilizzate per produrre oli e fibre. Oltre al suo uso in agricoltura, la paglia ha anche il potenziale per diventare importante come vettore energeticoneutro di CO2 in futuro. È un'ottima forma di biomassa perché è un sottoprodotto dell'agricoltura. A differenza di altri biocarburanti, non richiede misure speciali o terreni aggiuntivi per la sua coltivazione. Le ceneri volanti derivanti dal processo di combustione possono inoltre essere utilizzate come fertilizzanti per il suolo delle aziende agricole locali.
L'analisi termogravimetrica (TGA) o l'analisi termica simultanea (STA), che si riferisce alla TGA e alla calorimetria a scansione differenziale (DSC), sono particolarmente adatte per lo studio dei processi di PirolisiLa pirolisi è la decomposizione termica di composti organici in atmosfera inerte.pirolisi o combustione. È possibile ottenere rapidamente informazioni sulla Stabilità termicaUn materiale è termicamente stabile se non si decompone sotto l'influenza della temperatura. Un modo per determinare la stabilità termica di una sostanza è quello di utilizzare un TGA (analizzatore termogravimetrico). stabilità termica di combustibili prevalentemente solidi in termini di temperature di reazione e di cinetica di combustione. Inoltre, è possibile quantificare la perdita di massa durante la PirolisiLa pirolisi è la decomposizione termica di composti organici in atmosfera inerte.pirolisi o la combustione e ilContenuto di cenereLa cenere è una misura del contenuto di ossidi minerali su base ponderale. L'analisi termogravimetrica (TGA) in atmosfera ossidativa è un metodo ben collaudato per determinare il residuo inorganico, comunemente chiamato cenere, nei materiali organici come polimeri, gomme, ecc. Pertanto, la misurazione TGA identifica se un materiale è riempito e calcola il contenuto totale di riempitivo. contenuto di ceneri.
La misura qui descritta esamina il comportamento di Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione della paglia [1]. I gas evoluti durante la Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione sono identificati mediante spettroscopia FT-IR utilizzando il sistema di accoppiamento STA-FT-IR completamente integrato NETZSCH Perseus STA 449 (vedere figura 1).
Risultati della misurazione
Un campione di paglia in polvere di origine sconosciuta con una massa iniziale di 28,64 mg è stato misurato in un crogiolo di Pt con coperchio forato a una velocità di riscaldamento di 20 K/min. L'atmosfera gassosa è stata cambiata da azoto puro ad aria a 740°C (le portate di gas erano di 70 ml/min). Al di sotto dei 740°C, si sono verificate tre fasi di perdita di massa del 4,9%, 33,8% e 35,8%, accompagnate da un effetto EndotermicoUna transizione campionaria o una reazione è endotermica se per la conversione è necessario il calore.endotermico e due effetti esotermici sovrapposti con entalpie di 125 J/g e -115 J/g (vedi figura 2). Durante questi passaggi di perdita di massa, il segnale di Gram-Schmidt, che riflette la somma di tutte le assorbanze FT-IR per tutti i wavenumbers, ha mostrato dei massimi a 111°C, 302°C e 360°C, ben correlati con la curva DTG. Un'altra perdita di massa del 20,9% e un effetto EsotermicoUna transizione campionaria o una reazione è esotermica se viene generato calore.esotermico con un'entalpia totale di -7,79 kJ/g si sono verificati dopo il passaggio all'aria a 740°C. Questi effetti sono dovuti alla combustione di un gas che è stato bruciato in una camera di combustione. Questi effetti sono dovuti alla combustione della cosiddetta fuliggine pirolitica, che lascia una massa residua del 4,6%, che riflette ilContenuto di cenereLa cenere è una misura del contenuto di ossidi minerali su base ponderale. L'analisi termogravimetrica (TGA) in atmosfera ossidativa è un metodo ben collaudato per determinare il residuo inorganico, comunemente chiamato cenere, nei materiali organici come polimeri, gomme, ecc. Pertanto, la misurazione TGA identifica se un materiale è riempito e calcola il contenuto totale di riempitivo. contenuto di ceneri.
La figura 3 mostra la vista tridimensionale degli spettri FT-IR dei gas evoluti raccolti durante la Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione della paglia. Di particolare interesse sono gli spettri al di sotto dei 740°C, dove si è verificata la PirolisiLa pirolisi è la decomposizione termica di composti organici in atmosfera inerte.pirolisi del campione. La forte assorbanza FT-IR a temperature più elevate è dovuta al rilascio diCO2 come risultato della combustione.
Le specie di gas evoluti sono state identificate confrontando i singoli spettri 2-D estratti a temperature specifiche con gli spettri library. Ad esempio, la figura 4 mostra che lo spettro dei gas evoluti a 302°C è coerente con una miscela contenenteCO2, CO,H2Oe acido formico (HCOOH). L'evoluzione delle singole specie gassose nel corso della Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione del campione può essere tracciata integrando un intervallo di assorbanza FT-IR caratteristico per le molecole e sovrapponendo la curva dei valori di integrazione in funzione della temperatura con le curve TGA e DTG dell'analisi. L'intervallo tra 2200 e 2450 cm-1 è stato integrato per laCO2, tra 1950 e 2150 cm-1 per il CO, tra 1300 e 1600 cm-1 per l'H2Oe tra 1000-1150 cm-1 per l'HCOOH.
Come si può vedere dalla figura 5, l'H2Oè stato rilasciato durante laprima fase di perdita di massa (evaporazione dell'umidità) e durante laseconda eterza fase di perdita di massa (PirolisiLa pirolisi è la decomposizione termica di composti organici in atmosfera inerte.pirolisi), durante la quale si sono evoluti anche CO,CO2 e HCOOH. Il CH4 si è evoluto in un ampio intervallo di temperature, con un massimo a 534°C, mentre ilCO2 è stato rilevato nuovamente al di sopra dei 740°C come risultato della combustione del campione in aria.
Conclusione
È stato dimostrato l'uso del sistema di accoppiamento STA-FT-IR molto compatto NETZSCH Perseus STA 449 per caratterizzare la PirolisiLa pirolisi è la decomposizione termica di composti organici in atmosfera inerte.pirolisi e la combustione della paglia [1]. È stata osservata una buona correlazione tra le fasi di perdita di massa rilevate e l'evoluzione dei gas, dimostrando il vantaggio di un'interfaccia di accoppiamento diretta. L'identificazione dei gas evoluti mediante un database search consente un'interpretazione dettagliata della chimica coinvolta nelle fasi di perdita di massa associate alla PirolisiLa pirolisi è la decomposizione termica di composti organici in atmosfera inerte.pirolisi, in particolare.